Способ получения термостойких анионитов

Способ получения термостойких анионитов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(и) 611910

Союз Советских

Соци алистических

Ресяублик (61) Дополнительное к авт. свид-ву—

{22) Заявлено 20.10.76 (21) 2412949/23-05 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет

{43) Опубликовано 25.06.78. Бюллетень № 23 (45) Дата опубликования описания 24.05.78 (53) М. Кл.

С 08 F 226/08

С 08 F 220/00

Государственный комитет

Совете Министров СССР ео девам изобретение и открытий

Д) УДК 661.183.123.3

{088.8) (72) Авторы изобретения

А. Т. Джалилов, М. А. Аскаров и М. Н. Набиев

Ташкентский политехнический институт им. А. Р. Беруни (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРИОСТОЙКИХ АНИОНИТОВ

Изобретение относится к способу получения анионитов, селективных к 4-элементам и может быть использовано в горнорудной и фармацевтиюской промышленности.

Известен способ получения нерастворимого азотсодержащего полимера на основе винилбензил. хлорида и впнилпиридина с помощью перекиси лаурила или перекиси бензоила (1). После обработки полимера различными аминами его можно использовать в качестве аминообменной смолы. Однако, 1ð этот способ синтеза анионита трудоемок, протекает в несколько стадий.

Известен способ получения ионообменных смол самопроизвольной полимеризацией продуктов взаимодействия различных винилпиридинов 1 (2-метил- 5-винилг., ридш, 2-виннлпнридин) с а-галогенакриловыми кислотами, например, с а-хлоракриловой кислотой. Синтезированные амфотерные смолы отличаются низкой химической устойчивостью: при обработке кислотой или щелочыс2о ухудшаются их физико-химические свойства (2) .

Цель изобретения — синтез анионитов с вы- сокой химической стойкостью и селектнвностью по отношению к ионам меди, кобальта, никеля

Это достигается проведением самопроизвольной полимеризации продуктов взаимодействия винилпиридинов (2-винилпиридин,2-метил-5-винилпнридин, 4-винилпириднн) с хлорангидридами акрилавой и метакриловой кислот. При этом процесс полимеризации протекает при невысоких температурах и приводит к получению четвертичнсй аммониевой группы.

Синтезированный трехмерный продукт содержит в своей структуре сильноосновную группу в Сьформе, которую после обработки щелочными растворами переводят в ОН-форму. Аниониты обладают высокой химической устойчивостью к кислотам и щелочам, термостойкостью и селективностью к d-элементам.

Пример 1. В ампулу помещают 18 1 г (0,2 моля) акрилоилхлорида и прибавляют к нему 23,8 г (0,2 моля) 2-метил-5-винилпиридина, эапаивают ампулу и энергично перемешивают. При этом происходит экэотермическая реакция самопроизвольной полимериэации. Для увеличения асч. рости конечного продукта ампулу термостатируют при 50 С в течение 5 час. 06раэояавшуюся твердую массу обрабатывают ацетоном для уда. ления ь прореагировавшей части мономеров, за611910

3. тем сушат при 40 С. Высушенную смолу обрабатывают 0,5 н. HCI в течение 8 час, затем промывают 5%.ным раствором NaOH. После обработки п1влочью анионит высушивают до постоянного веса. Выход 92%.

Сттнтеэированный аниониг бурого цвета. Химо-термостойкость полученного продукта определяли кипячением образцов в 1 н растворе NaOH и 1 н растворе Нз$04 в течение 8 часов. Обменная емкость и набухаемость анионитов после химо-термообработки существенно не изменились.

Пример 2. В ампулу помещают 10,45 г (0,1 моля) хлорангидрида метакриловой кислоты, прибавляют к нему 10,6 г (0,1 моля) 4-винилпиридина и запаивают. Смесь энергично вэбалтывают и термостатируют при 50 C в течение 5 час, Образовавшуюся твердую массу обрабатывают ацетоном или изопропилоиым спиртом для удаления непрореагировавших частей мономеров, су. шат до постоянного веса, измельчают, далее обрабатьтвают как описано в примере 1.

В таблице приведены физико-химические свойства синтезированных анионитов.

Промышленные аниониты АН вЂ” 40, АН-23 имеют сорбционную емкость только по меди, соответственно:0,82; 037; 0,12 мг экв/г.

Обменная емкость по 0,1 и HCl для анионитов, синтезируемых по примерам 1 и 2, до и после прогрева нри 120 С в течение 3 час, соответI ственно: 3,7-4,5 и 3,5-4,2 мг экв/г.

Показатель

Единица измерения

Пример (Влажность

127

Набухаемость

Химическая стойкость после термообработки при 100 С: в 1н NaOH мг экв/г

3,6

3,4

2,8 в 1 н Нз$04

Статическая обменная емкость:

14 — 2,0

2,2

1,34 мг. экв/г по меди по ионам никеля по ионам молибдена

200

190 мг экв/г по ионам кобальта

0,8

1,2

-45

Способ получения термостойких анионитов путем самопроизвольной полимеризации продуктов взаимодейсптия винилпиридинов с галоидпроиэв од.ными акриловой или метакриловой кислот, о тл и ч а ю тц и и с я тем, что, с целью получения акиоцитав с высокой химической стойкостью и селективностью по отноШению к ионам меди, Составитель В. Мкртътчан

Техред H. Бвбурка: Корректор Н. Kosanesa

Рвдактор P. Антонова

Заказ 3398/25 Тираж 641 Подписное

ЦИИИПИ Госудврствеиноттт,комитета Совет» Министров СССР по делам изобретений и открьпнй

113035, Москва, Ж-35, Рвуптская изб., д. 4/5

Филаил ППП "Пвтент", г. Ужгород, ул. Проектная,4

Механическая прочность

Формула изобретения

96,0 95,6 кобальта, никеля в качестве галоидпроизводных акриловой или метакриловой кислот используют акрилоил — или метакрилоилхлориды.

Источники информации, приняные во вниьвт. ние при экспертизе:

1.Патент Ст11А л"- 3022253 кл. 260-2.1т1962.

2. Авторское свидетельство СССР и 398563 кл. С 08 F 226/06, 1974.