Способ определения гидроокислов железа

Способ определения гидроокислов железа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

! с г-1, P °

I (li) 612169

ИЗОБРЕТЕН Ия

Соеоэ Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 26 О4 76(21)2356516/18-26 с присоединением заявки № (51) М. Кл.

5 O1 М 27/72

СО1 (:т 49/О2

Гасударственное квинтет

Совета Мннвотроа СССР во делам нэооретенхй н отнятой (23) Приоритет (43) 0публиковано25.О6 78 Бюллетень № 23 (45) Дата опубликования описания 27.05.78 (53) УДК 546.72:

:62О.181 (О88,8) Г. М. Зайцева, В. В. Коровушкин и Н. Ю. Якубовская (72) Авторы изобретения

Всесоюзный научно-исследовательский институт мине ральн ого сырья (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРООКИСЛОВ

ЖЕЛЕЗА

Изобретение относится к способам исследования химических и физических свойств вешеств, оно может быть яспопьэовано при фазовом анапизе пород и руд, содержащих гидроокиспы жепеза.

Известны разпичные способы (рентгеноструктурный, дифференциально -термический анапиз,мессбауэровский) дпя опредепения гидроокиспов жепеза 11) .

Однако известные способы обпадают рядом особенностей: трудность в расшифровке данных, обусповпенная напожением эффектов от разпичных минерапов, чувствитепьность способов зависит ог размеоа и степени окристаллизэванности частиц ис- . следуемого вещества.

Известен способ восстановления гидро окислов жепеэа до магнетита с введением етопопнигельного восстановителя Гф(МН), при этом на поверхности гидроокиспа IIpo» исходит окиспигепьно-восстановительная реакция, в реэупьrare которой образуется магнетит, Данная реакция не зависит or структурной модификации гидроокиспов железа и поэтому не позволяет нх различать (2 .

Наибопее близким по технической сущности и достигаемому резупьтату явпяется способ опредепения гидроокиспов железа (31, эакпючаюшийся в roM, чтя нсспедуе» мый минерап нагревают при атмосферном давлении, в реэупьтате чего происходит выдепение воды и образование гематига.

FeooH Fe О,+н О.

Однако. известным способом спожно оп» редепягь гидроокись жепеэа по температ » рам дегидратации в смешанных пробах,кроме того, способ недостаточно иэбирагепен

Цепью изобретения является повышение избиратепьности опредепения гидроокиспов та жепеза за счет того, что нагревание недуг в закрытом сосуде. в магнитном попе, а опредепение фазовых превращений произво дят по температуре образования снпьно магнитного минерала-магнетита (Те > О+), оп полученного в парах Воды, выдепякадейся при дегидратации исходных гидроокиспов женева.

Порошковую пробу, содержашую гидроокиспы жепеза, измепьчают до 20О-300 меш и помешают в закрытый сосуд.По12169

3

6 рошковая проба занимает около 2/3 обьемя сосуда, выполненного из платины,лату ни ипн стекла. Затем сосуд помешают в печь и нагревают со скоростью 4О-5О

D гряд/мнн qo 6ОО С, так как к этой температуре заканчивается дегидрятяция всех известных гидроокислов железа.

В процессе нагревания синхронно опре- деляют температуру порошковой пробы и ее намагниченность в поле 10 кэ.

При нагревании происходит дегидратация гидроокислов железа с образованием геМатита и последующим восстановлением его до магнетита в присутствии выделяющихся паров. воды:

Р60ОН F+g + Н О Г604+Га ОЗ

Образованию мягнетиra соответствует увеличение намагниченности порошковой пробы, а температура образования магнети- та совпадает с температурой дегидратации гидроокислов железа и является их диагнос тическим признаком:

55О - 6ОО С - ферригидрит (2,5 о

FeО х45 Hg> ), 38О - 4ОО С гетит (Ж -FeOOH), о

28О С вЂ” ферроксигит (g -Ге ООН), 22ОоС лепидокрокнт (у-ОООН ), Эти температуры соответствуют температурам, предварительно полученным в результате проведенных исследований на синтетических эталонных образцах.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет избирательно определять структурную модификацию гидроокислов железа что может быть использовано при изучении минерального состава пород и руд различ-, ных месторождений и их технологической оценке.

Пример . Из измельченной до 2ОО меш порошковой пробы, содержащей гидроокислы железа, приготовляют навеску

1ОО мг и засыпают ее в сосуд, выполненный из латуни. Сосуд закрывают пробкой, пропускают внутрь ее термопару, региотрирующую температуру порошковой пробы. С помощью пробки ограничивают доступ воздуха

K порошковой пробе и уплотняют ее.

Затем сосуд помешают в печь и нагревают о до 6ОО С со скоростью 4О-5О град/мин.

В процессе нагревания синхронно регистрируют намагниченность порошковой пробы и ее температуру

Измерение намагниченности производят на вибрационном магнитометре в магнитном поле с напряженностью 1О кэ, а температуру - с помощью золотопалладий-платиновой термопары. 8 резульrare получают зависимость намагниченности порошковой пробы от темпетатуры. Образованию магнетита соответствует. возрастание намагниченностити, начинающееся при 40О, 280

-о и 22О С.

Следовательно, исследуемые порошковые пробы, согласно данным, полученным на эталонных образцах, содержат соотвею ственно гетит - (oL -FBOOH), ферроксигит (8 -Г@ООН) и лепидокрокит (Я -F43OH).

Затем порошковую пробу охлаждают.

Увеличение намагниченности при охлаждении до комнатной температуры свидетельствует о том, что в порошковой пробе в

2s результате нагревания образовался магнетит.

Ф ормула из об ре тения

30 1. Способ определения гидроокислов железа, заключающийся в нагревании исследуемой пробы и определении температуры фазовых превращений, соответствующих этим гидроокислам, D т л и ч а ю щ и й35 с я тем, что, с целью. повышения избирю. тельности, нагревание. производят в закрытом сосуце в магнитном поле.

2.,Способ поп.1, о тлич ающийс я тем, что гидроокислы железа определя40 ют по температуре образования магнетита.

Источники информации, принятые во внимание прн экспертизе:

1.Справочник "Минералы", т. 2, М„"Наука, 1967.

2. Сб."Вопросы технологии обработки воды, промышленного и питьевого водоснабжения, Вып. 1, Киев> "Будивельник",1969, с.48-52.

3. Украинский физический журнал, т.17, No 1, 1972.

Составитель А. Жаворонкова

Редактор г. Kóçíåöîâa Техред H. Андрейчук Корректор С. Ямалова

Заказ 3454/39 тираж 1112 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по депам изобретений и открытий

113О35, Москва, Ж-35, Раушская няб., ц. 4/5

Филиал ППП Патент", r . Ужгород, ул. Проектная, 4