Способ определения микропримесей ароматических углеводородов в газе

Способ определения микропримесей ароматических углеводородов в газе

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Респ Гблик

O ll M C A H kl E

ИЗОБРЕТЕИ ИЯ (11) 61217 Х=

К АВТО1в СКОМУ СВИДИТИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 1О.О1.77 (21) 2443036/23-25 с присоединением заявки №

2 (51) М. Кл.

GO1 N 31/О8

Государствеииый комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретеиий и открмтий (23) Приоритет (43) Опублнковано25 Об 786юллетень ¹23 (45) Дата онубликовання описания 25 О5 78

{53) УДК 543.544 (О88.8) А. Г. Витенберг, В. В. Пибульский и И. A. Xpunyu (72) Авторы изобретения

Ленинградский государственный университет им. A. А. Жданова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙ

АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В ГАЗЕ

Изобретение относится к газовому анапи» зу и может испопьзоваться при качественном и количественном опредепенин микропримесей ароматических углеводородов в газах. б

Известен способ упавпивания органических вешеств воздуха в охпаждаемых ловушках, с последующим введением в хроматограф уповпенных веществ путем термической десорбции 11 .

Недостатком адсорбционного метода упавпивания явпяется изменение адсорбционной способности погпотигеня за счет насыше ния его влагой атмосферного воздуха.

Известен также способ опредепения микропримесей ароматических угпеводородов в газе, состояший и насышении упавпивающей жидкоста до установпения термодинамического равновесия и газохроматографическом анализе (21 .

29

Однако при анализе влажного газа (например, атмосферного воздуха ) уксусная киолота постепенно в процессе насышения разбавпяется водой, что приводит к изменению свойств упавпиваюшей жидкости и большим 23

2 погрешностям анализа иэ-за изменения значений козффицнентов распределения определяемых углеводородов в процессе отбора пробы. о

Например, еспи при 25 С через 3 мп педяной уксусной киспоты пропускают ЗОп атмосферного воздуха с ваажностью 1OO%, то при достижении равновесия концентрапия

"уксусной киспоты составпяет уже 88% и значение . коэффициента распредепениа бенэопа падает с 69О до 4ОО.

Uem, изобретения — повышение точности анапиэа впажного газа.

Это достигается тем, что в качестве упавпиваюшей жидкости испопьзуют воду,а газохроматографичеекому анапизу подвергают равновесную с ней газовую фазу.

В таком варианте анапиза чувствитепьносгь опредепения ароматических угпвводо . родов в воздухе соизмерима с предпоекеиным ранее методом насышения уксусной кисло ты. В самом депе, еспи аттапиэировать на сыше .ную до равновесия жидкость, то выигрыш в чувствитепьности анализа по срае( нению с прямым введением исспвдуемого

612171

Составитель Г.Винокурова

Редактор Лдребенникова Техред К, Гаврон КорректорС. Ямаловя

Заказ 3,434/39 Тираж 1112 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ло делам изобретений н открытий, 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная,4

3 газа составляет К/10 раз. Бензоп и топуоп в ледяной уксусной кислоте имеют . коэффициент распределения 690 и 2250 соответственно, т.е. при определении бензеля в уксусной кислоте имеется небольшое снижение чувствительности анализа в 0,69 разя, а дия тоиуоиа - повышение в 2, 25 раза.

Способ позволяет хранить отобранную га . зовую пробу без изменения концентрации микропримесей вследствие сорбции их материалами сосуда, так как любое уменьше ние концентрации микропримесей в газовой фазе будет компенсироваться эа счет перехода вещества из равновесной жидкости.

Определенные нами значения коэффициентов распределения ароматических углеводородов межу воздухом и водой составляют при 25 С дия бензола 4,5 и дия то пуоиа 4,7. Малые значения коэффициентов

I распределения ароматических углеводорс дов между воздухом и водой существенно уменьшают минимальный обьем газа, требующийся для достижения равновесия.По этой причине существенно сокращается время анализа (по сравнению с насыщением уксусной кислоты). Так, например, если улавливают примеси углеводородов

10 мл воды, то для достижения равновесного состояния достаточно пропустить всего 0,5 и воздуха.

При пропускании столь малых обьемов газа через воду B конечном итоге происходит обеднение газовой фазы примесями с большими значениями коэффициентов распределения, что позволяет существенно снизить. содержание сопутствующих веществМ селективно определять ароматические угиеводо»

I роды: на фоне других микропримесей.

Пример . B сосуде переменного обьемя, изготовленного на основе медицин " ского шприца на 100 ми через 10 мл во о ды лри 20 С, пропускают 1 п воздуха со скоростью 120 ми/мин. Сосуд закрывают и доставляют в лабораторию. Концентрацию ароматических углеводородов B.âîçäóõå над водой определяют газохроматогряфичесхим методом абсолютной калибровки по газовому потоку с известной концентрацией углеводородов, заданной динамическим слособом эа счет диффузии иэ капилляров.

5 1ля разделения испольэуюг стеклянную колонку 300 х 0,3 см с 20% полиэгиленгпикоиьадипата на сферохроме 1 (80 меш ). Температура колонки и обогреваемого газового крана — 100 С, скорость га10 за-носителя (азот иии аргон) 40 мл/мин, обьем петли газового крана I 2 мп. Хроматограф "Ilaer100 с ионизационно-пламенным детектором.

Концентрацию ароматических углеводоро15 дов" . находят по калибровочному графику: плошадь хроматографического пика -концентрация вещества в газе.

Найдено. (через 72 чяс хранения) .бенэоиа 45,2 + 2,3 мг/м, голуола

17,7 + 0,9 мг/м, мета-ксипоиа 3,8 +

0,2 м (истинное содержание бензола

45,5 м-/мз, топуопа 18,1 мг/м, мета° Ъ ксилола 3,6 мг/м ), Точность анализа не менее 10%. Чувствнтелвность данной методики составляет, мг/м: бенэол О/3, толуол 0,3 мета-ксниол 0,5.

Формула изобретения

Способ определения микропримесей ароматических углеводородов в газе, состряший в насьпцении упавливаюшей жидкости до ydтановления термодинамического равновесиц

35 и газохроматографическом анализе, о ти и ч а ю шийся тем, что, с цепью по вышения точности анализа влажного газа, в качестве улавливающей жидкости используют воду, а гаэохроматическому анализу

40 подвергают равновесную с ней газовую фазу.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе :

I.Ê(Þ Casein and K6in 34ОСЬЕт.

13, 129 (1975).

2. Авторское свидетельство СССР № 428245, кл, 501 Я31/08, 21.01.75.