Способ ввода жидкой пробы в хроматограф

Способ ввода жидкой пробы в хроматограф

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

612172 муарового эпюента.из жидкости проводят со местно.

Смешение жидкой пробы с поступающей на генерирование naposoro эпюента жид1костью и их совместное испарение при подкпюченной хроматографической копонке упpoulaeT процесс ввода пробы, искпючает ее резкое испарение, мертвый обьем и подачу в копонку в поряцке возрастания температур кипения компонентов и за счет этого поэвопяет упучшить качество ее разцепения в хроматографической колонке.

На-; фиг.1-6 приведены хроматограммы, поясняющие предпагаемый способ.

Пример 1, На лабораторной установ ке, содержащей генератор парового элюента с эпектроподогревом и хроматограф марки

"Haer-5 с aaaMewo-иониэационным цегектором, проводят разделение смеси угпеводородов С -С при вводе жидкой пробы в поступающую на генерирование парового эпюента жидкость. В качестве такой жидкости испопьзуют воцу. Обьем вводимой пробы

0,1 мп.

Усповия эксперимента. Хроматографич ская колонка цпиной 3 и и диаметром 4 мм запопнена сорбентом- 20% полиэтипенгпик >льадипинита (ПЭГЛ) на циатомитовом кир пиче фракции 0,25-0,5 мм. Температура о копонки 120 С. Скорость парового эпюента

6 см/сек.

Резупьгаты эксперимента приведены на хроматограмме,см.фиг.1. Дпя сравнения про водипи эксперимент по раздеаению указанной смеси на установке, содержащей генератор парового эпюенга и испаригепь пробы Ь прогоаммируемым нагревом or 100 до

200 С в течение 8 мин прн BBOAQ пробы в испари гель. Условия эксперимента re же.

Резупьтаты эксперимента приведены на хроматограмме,смвфиг.2.Пики хроматограмм, см.фиг.1 и 2, соответствуют: 1-н.гепган, 2-бензоп и З-топуоп.

Пример 2. На нрепаративной установке, содержащей генератор парового эпюента с эпектрообогревом и хромагограф марки "Эталон" с пламенно-ионизационным детектором, проводят раздепение смеси угпеводородов Ся - С при вводе жидкой робы в поступающую на генерирование парового элюейта,жидкость. В качестве такой жидкости испопьзуегся вода. Обьем вводимойпробы 20 мп.

Усповия эксперимента. Хроматографическая колонка длиной 3 м и диаметром 23 мм заполнена сорбентом - 20% полиэтиленгпикоцьадипинита. на диатомитовом кирпиче фракции 0,5-1 мм. Температура колонки о

120 С. Скорость парового эпюента 1 см/сек.

Резупьгаты эксперимента приведены на хромагограмме, см. фиг.3. Jina ñðaBíåíèÿ провоцяг эксперимент по раздепению указанной смеси на установке, содержащей генера-.

S тор парового эпюенга и испаритепь пробы о прогоаммируемым нагревом от 100 до

200 С в течение 6 мин при вводе пробы в испаритепь. Усповия эксперимента те же.

Результаты эксперимента приведены на хроматограмме, см. фиг.4. Пики хроматотрамм, см. фиг.3и4,,соответствуют: 1-н. гепган, 2-бензоп и З-гопуол.

Пример 3. На паборагорной установ ке и в усповиях, соответствующих примеру 1, на копонке, запопненной сорбентом»,20% апиезона на диатомитовом кирпиче фракции

0,25-0,5 мм проводят раздепение смеси угпеводородов С вЂ” С при вводе. жидкой про« бы в поступающую на генерирование парового эпюента жидкость. Резупьтаты эксперимента приведены на хромагограмме, см.фиг, 5.

Дпя сравнения проводят эксперимент по разделению указанной смеси угпеводородов при вводе пробы в испаритепь с программируемым нагревом. Реэуньтаты эксперимента приведены на хроматограмме, см. фиг.6.

Пики хроматограмм, см.фиг.5 и 6, соо1 ветствуют: 1-н.гептан, 2-бензоп и 3-топу> оп.

Из сравнения хроматограмм фиг.1 с фиг.

2, фиг.3 с фиг.4 и фиг.5 с фиг,6 видно,что предпагаемый способ ввода жидкой ° пробы в хроматограф обеспечивает бопее четкое разделение компонентов смеси углеводородов

С6 - Ст на полярной и непопярной неподвиж-. ных фазах, в анапитическом и препаративном варианте хроматографии но сравнению с известным.

Предпагаемый способ ввоца жицкой пробы в хроматограф может использоваться в широкой пабораторной и заводской практике при анапизе и препаративном раздепении смесей жидких угпеводородов и других органических

45 соединений в нефтеперерабатывающей,нефтехимической и химической отраспях промыш-. пенности.

Испопьзование предлагаемого способа поэвопит упростить процесс ввода жидкой

56 коробы в хроматограф и улучшить качество разцепения смесей жидких угпеводороцов и других органических соединений.

Формупа изобретения

Способ ввода жидкой пробы в хроматограф,вкпючающий генерирование парового эпю» энта иэ жицкости, дозирование жидкой пробы, испарение ее и перевод паровойфаэыпото. ° ком пара в колонку, о т л и ч а ю ш и и с я гем, что, с цепью упрощения процесса вводы

612172 пробы и упучшения качества ее раздепения, отдозированный объем жидкой пробы смешивают с поступаюшей на генерирование пароcoro эпюента жидкостью и испарение пробы и генерирование парового элюента из жйдкости проводит совместно.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе :

1. Бигдоргауз М.С. и др. Успехи :;имии, Х.4, 3 У,1975,2.377.

2. Авторское свидетепьство М 312197, кп. 6 О1 N 31/О8, 1 97 1. б121 72

Фиг. Ф

Составитель Г.Винокурова

Редактор Л.Гребенникова Техред С, Беда Корректор С.Ямалова

Заказ 3454/39 Тираж 1112 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент, r.Óæãoðîä, ул.Проектная,4