Способ получения альфа-дипиридила

Способ получения альфа-дипиридила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12р, 1а № 612?О

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Г. И. Михайлов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (x, ((-ДИПИРИДИЛД

Заявлено !3 января 19-11 г. аа . Се 39827

B Народный Комиссариат хнмпясскон промышленности ГССР

Опуоликовано 30 апреля 1942 г. а, ат-дипиридил является ценным реактивом для открытия иона дву хвалентного желез!! II в пос. Ip;I II Lс время и а шел широкое применение.

Получение v, и1-дипиридила, согласно литературным данным, производят или путем пиролиза пиридина, или путем отщепленпя брома из а-бромпиридина и последующей конденсации в а, а>-дипиридил в присутствии порошкообразной меди в среде цимола при нагревании, При этом медный порошок превращаегся сначала в вязкую массу, спекающуюся в дальнейшем в сплошную плотную массу. Для продолжения реакции образовавшуюся плотную массу необходимо измельчить и затем возоб-! овить нагревание вновь. Особенно тщательное измельчение спекшейся массы необходимо при обраоотке ее соляной кислотой для извлечения а, цт-дипиридила, Согласно настоящему изобретению предлагается способ получения и, ит-дипиридила, состоящий в том, что реакцию отщепления брома от г1-бромпиридина медным порошком проводят в присутствии таких твердых, инертных в процессе реакции веществ, которые, во-первых, препятствуют затвердеванию вязкой массы в плотный спекшийся конгломерат и, во-вторых, легко растворя1отся в воде и соляной кислоте, чем вызывают еще большее разрыхлен1!е и пористость массы и облегча1от полное выделение а, vi-дИПиРиДила.

Пример. 30 г и-бромпиридина смешивают со 100 ял цимола, прибавляют 60 г медного порошка, 60 г хлористого натрия и нагревают в колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником. При температуре 172 — 175 начинается довольно энергичное кипение и медный порошок переходит сначала в вязкую массу, которая постепенно при продолжающемся размешивании переходит к концу реакции в мелкие крупинки. После двухчасового нагревания реакционную массу охлаждают при размешивании до температуры 80 — 00", обрабатывают 100 яд! воды и 50,цл соляной кислоты, отгоняют цнмол с водяным паром, подщелачивают концентрированным раствором едкого патра и выделяют (l, vi-дипиридил известными способами. № 61270

Выход и, и -дипиридила, имек>щего температуру 70 — 71- рав ч — О г или бΠ— 65о/,, от теоретически возможного, считая на а-бромпиридин.

Предмет изобретения

Редактор В. Е. Гридчии Техред Л. А. Камышникова Корректор С. Ю. Цверииа

Формат бум. 70 Q 108 /и;.

Тираж 220.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Co:.eòñ Министров СССР

Москва, Цситр, М. 1сркасски11 пер., д. 2/6.

Объем 0,18 изд, л.

Цена 4 кои.

Поди. к печ, 10/XII — 61 г

-Зак. 3143/7.

Типография, пр. Сапунова, 2.

Способ получения и, ат-дипиридила путем нагревания и-бромпиридина с порошкообразной медью в среде цимола, отличающийся тем, что, с целью устранения спекания реакционной массы, реакцию ведут в присутствии измельченных твердых инертных веществ, растворимых в воде и соляной кислоте, например в присутствии поваренной соли.