Способ получения оптической керамики

Способ получения оптической керамики

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

нц 6I2|I I2

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02.07.76 (21) 2380420/29-33 с присоединением заявки Ке (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.06.78. Бюллетень _#_ 24 (45) Дата опубликования описания 20.06.78 (51) М. Кл е С 04В 35/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 666.655(088.8) (72) Авторы изобретения

Ф. К. Волынец, Э. Г. Черневская и А. И. Жаркова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОПТИЧЕСКОЙ КЕРАМИКИ. Изобретение относится к технологии изготовления поликристаллических материалов и может быть использовано при получении оптической керамики фторидов щелочных, щелочноземельных и редкоземельных металлов методом горячего прессования.

Известен способ получения прозрачной керамики горячим прессованием в вакууме с предварительным прокаливанисм шихты с целью ее обезгаживания (1). Таким методом получают, например, керамику на основе окиси иттрия.

Однако данный способ получения керамики на основе фторидов щелочных, щелочноземельных и редкоземельных металлов, обладающей высокой прозрачностью, непригоден, так как прокаливание при температуре 300—

600 С не обеспечивает требуемой степени удаления кислорода и углеродсодержащих соединений, необходимой для получения прозрачной фторидной керамики.

Наиболее близким к изобретению техническим решением является способ получения оптической керамики на основе фторидов кальция, бария, стронция, активированных РЗЭ, при котором, с целью повышения прозрачности керамики, исходное сырье подвергают обогащению, применяя также операции, как прокаливание реактивов в атмосфере фтористого водорода при температуре 600 С, термообработку расплава фторированной шпхты при 1400 — 1500 С, пзмельчсние плава с последующей очисткой от примесей железа. прокаливание в сухом кислороде пр 600 С в тс5 чение 12 ч для удаления органики (2).

Указанный процесс весьма сложсп, трсбуст специальных установок для работы с высокоагрессивными соединениями.

Цель изобретения — повышение прозрач10 ности керамики с одновременным упрощением технологического процесса ее изготовления.

Достигается это тем, что прн известном способе получения оптической керамики на основе фторидов щелочиbIx, щелочнозсмель15 ных и редкоземельных элементов методом горячего прессования, включающем прокаливание шихты и горячее прессование с выдержкой под давлением, прокаливание шихты всдут при температуре на 200 — 600 выше тем2р пер атуры горячего прессования в течение

0,5 — 5 ч, после чего снижают тсмпсратуру до температуры горячего прессования и прикладывают давление.

При данном способе используют реактивы, выпускаемые химической промышленностью. н заменяют указанные операции обогащения в известном техническом решении одной операцией — перегревом на 200 — 600 С выше температуры горячего прессования перед при30 ложением давления.

6129!2

Прокаливание шихты в пресс-форме при температуре, выше температуры горячего прессования, позволяет практически полностью удалить примеси кислородсодержащих соединений и органики, присутствующих в исходной шихте, даже высокой квалификации, устраняет необходимость переплавления в фторсодержащей атмосфере и не требует последующего измельчения и дополнительного обогащения в агрессивных средах, неизбежных во всех случаях самостоятельной термообработки.

Конкретную температуру перегрева, время прокаливания и степень его загрязненности определяют для фторида каждого элемента.

Пр и м ер 1. Фтористый барий квалификации «ч» загружают в пресс-форму в количестве 50 r, вакуумируют до 10- — 10 — мм рт. ст., нагревают до 1000 — 1200 С и выдерживают при этой температуре в течение 1,5 ч. После окончания выдержки температуру сии>кают до

650 — 700 С; при этой температуре прикладывают давление 2,5 — 3 т/см и выдерживают

20 мин. керамика, полученная обычным образом при указанных параметрах — без перегрева, была черной и совершенно непрозрачной (черте>к, кривая 1), тогда как керамика, изготовленная по приведенному режиму, получилась прозрачной, как в видимой, так и

ИК вЂ” области спектра (кривая 2).

Пример 2. Фтористый кальций прессуют из предварительно расплавленного реактива.

Полученный плав диспергируют до размера зерен 1 — 50 мк и загружают в пресс-форму в количестве 50 г, вакуумируют до 10 — - —

10 — мм рт. ст., нагревают до 1200 С и выдер>кивают при этой температуре в течение 1 ч; затем температуру понижают до 950 С и производят прессование.

Оптическая керамика фтористого кальция, полученная таким образом, бесцветна и имеет высокое и равномерное пропускание в диапазоне от 0,15 до 11 мкм (кривая 4); керамика же, полученная без перегрева, имеет серокоричневую окраску, темные включения и низкое пропускание в видимой области спектра (кривая 3). Температура и время прокаливания зависят от характера и количества шихты.

Пример 3. Фтористый стронций квалификации для монокристаллов х.ч. синтезиро5

50 ванный из расплава хлористого стронция и фтористого натрия, загружают в пресс-форму в количестве 70 г, вакуумируют до 10 — мм рт. ст,, нагревают до 1200 и выдерживают в течение 1 ч, затем температуру снижают до

850 С, при этой температуре прикладывают давление 2,5 т/ см и выдерживают в течение

20 мин.

Оптическая керамика, полученная в таких условиях, на 40 — 50О/о превосходит по прозрачности керамику, полученную без перегрева.

Пример 4. Фтористый литий низкой KQHдиции прессуют в виде дисков диаметром

40 мм, диск загружают в пресс-форму, прокаливают при 800 С в течение 1 ч, после чего температуру понижают до 500 С и материал уплотняют.

Керамика, полученная с перегревом, имеет на 30 — 40О/о более высокое светопропускание по сравнению с керамикой, спрессованной в обычных условиях.

Пример 5. Фторид лантана прессуют в вакууме в форме дисков диаметром 30—

40 мм при температуре 830 С и давлении

3 т/см с предварительным перегревом до

1050 С в течение 1 ч.

Прозрачность керамики с перегревом значительно превосходит (до 20 — 30 /о) прозрачность керамики, полученной без перегрева.

Формула изобретения

Способ получения оптической керамики на основе фторидов щелочных, щелочноземельпых и редкоземельных элементов, включающий прокаливание шихты, горячее прессование с выдержкой под давлением, о т л и ч а ющийся тем, что, с целью увеличения прозрачности керамики, упрощения технологического процесса, прокаливание шихты ведут при температуре «а 200 — 600 С выше температуры горячего прессования в течение 0,5—

5 ч, после чего снижают температуру до температуры горячего прессования и прикладывают давление.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Х 3878280, кл. 264 — 65, опублик. 1975.

2. Патент США М 3453215, кл, 252 — 301.1, опублик. 1969.

012912

02 0Ф 06 0g

Ф Е g 70 12 Я, тю

Составитель Г. фомина

Техред А. Камышникова

Корректоры: О. Тюрина и Т. Добровольская

Редактор Т. Кузьмина

Подписное

Заказ 1021/8 Изд. № 489 Тираж 763

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2