Способ получения хлорбензола
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОП И
ИЗОБРЕТЕН
}}}} 6)2923
Со}оз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 27.05.76 (21) 2366456/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.06.78. Бюллетень № 24 (45) Дата опубликоваш}я описания 21.06.78 (51) }1. Кл. - С 07С 25/06
С 07С 17/12
Государственный комитет
Совета Министров СССР (53) У,}К 547.539.2,07 (088.8) ио делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения Д. А, Ашуров, Т. М. Абдуллаева, М. С. Салахов и M. М. Гусейнов (71) Заявитель Сумгаитский филиал Ордена Трудовогс Красного Знамени института нефтехимических процессов им, акад. Ю, Г. 1ттамедалиева (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРБЕНЗОЛА
Изобретение относится к способу получения хлорбсизола, являющегося полупродуктом в промышленности основного органического си!}Теза, а также используемого как растворптель.
Известен способ получения хаopбснзoла хлорированием бензола при повышенной температуре. При этом способе половина свободного хлора (согласно стехиометрии реакции) расходуется на образование иеутилизируемого в процессе хлористо;îводорода,,ч:то усложняет и удорожает процесс.
Известен также способ получс}п}я хлорбензола путем обработки бензола разбавленной соляной кислотой (10 — 20/о-ной) при 5 С при одновременном пропускании электрического тока. Выход хлорбензо",а по току 30 — 40 /о.
При этом получают значительное количсство побочных продукz ов.
Целью изобретения является повышение сслективности процесса и увеличение выхода целевого продукта.
Для этого беизол обрабатывают разбавленной соляной кислотой при одновременном пропускании электрического тока, причем процесс ведут при 40 — 60 С в присутствии катализатора — диметилформамида, взятого в количестве 0,5 — 1 вес. % в расчете на реакционную массу.
Выход хлорбензола составляет 94%, выход по току — 70 — 78%, селсктивность процссса
98 — 99 " (о.
Процесс осуществляют при 40 — 60"С» аиодной плотности тока 10 А/дм"- с эффективным псрсмсшиваиием электролита, обычно используя графитовыс электроды.
Пример 1. В вертикальиьш электролпзер с наружной рубашкой для термостатирования, с }абженный электродами из графита, механи1О ческой мешалкой и обратным холодильником, помещают 150 мл 30%-иой соляной кислоты, 10 г бснзола и 1,6 г диметилформамида. При
40 С с эффективным перемешиванием в систему подают постояиньш ток плотностью !
5 10 А, дмз в количестве 8,1 А-ч. По=лс подачи электроэнергии органически}! слой отделяют, промывают, высушивают над хлористым кальцием. Хроматографичсскиз! методом анализируют состав орг",}i}i÷ñcêoão слоя. Селектшт20 ность процесса составляет 98 — 99% . Перегонкой выделяют 13,5 г хлорбензола с T„.„.„132—
133 С (выход 94, от теории), r;;;- " 1,5205;
cl. 1,109. Выход по тою. 78/o.
Пример 2. То же, но при 60 С и коли25 чсстве диметилформами;!" 0,8 г. Выход хлорбс«зола 93%.
Формула изобрет il}}B
Способ получсш}я хлорбснзола путем обра3 } ботки бе»зола разбавленной соляной кислотой
6I2923
Сотсавитель Н. Гозалова
Техрсд Н. Рыбкина
Редактор А. Купрякова
Корректоры: Т. Добровольская п Л. Орлова
Заказ 1254/10 Изд. ¹ 521 Тираж 568
НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раугпская наб., д. 4/5
Подписное
Типография, пр. Сапунова, 2 при одновременном пропусканин электрического тока, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса и увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут при 40 — 60 С в присутствии катализатора — диметилформамида, взятого в количестве 0,5 — 1 вес. о о в расчете на реакционную массу.