4,6,6-триметил-3,-децоксипропилен1,3-пиримидинтион-2 в качестве противоизносной и противозадирной присадки к смазочным маслам и способ его получения

4,6,6-триметил-3,-децоксипропилен1,3-пиримидинтион-2 в качестве противоизносной и противозадирной присадки к смазочным маслам и способ его получения

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

() ) 6I2930

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских

Социалистических

Реслублик (К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А 5Л1 Ф а ъ:а а (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.02.76 (21) 2321354/23-04 с присоединением заявки K(23) Приоритет (43) Опубликовано 30.06.78. Бюллетень ¹ 24 (45) Дата опубликования описания 05.09.78 (51) М. Кл.- С 07D 239/22

С 10М 3/32

С 10М 1/38

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 547.854.2/.807 (088.8) (72) Авторы изобретения (71) Заявптсль

Г. Ф. Бебих, Т. A. Арестова, В. И. Иванов и Г. В. Барабанова

Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. М, В. Ломоносова (54) 4,6,6-ТРИМЕТИЛ-З-ДЕЦОКСИ ПРО П ИЛЕН-1,3ПИРИМИДИНТИОН-2 В КАЧЕСТВЕ ПРОТИВОИЗНОСНОЙ

И ПРОТИВОЗАДИРНОЙ ПРИСАДКИ К СМАЗОЧНЫМ МАСЛАМ

И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ Нзс Снз

Ю 4 сн;o — с„н„

Изобретение относится к синтезу нового химического соединения 4,6,6-триметил-3-децоксипропилен-1,3-пиримидинтиона-2, которое может найти применение в качестве противоизносной и противозадирной присадки к смазочным маслам.

Известно применение 0,0-диизопропил(co,ñî, в-трихлорамил)-дитиофосфата в качестве противозадирной присадки к смазочным маслам (1).

Недостатком известной присадки является сравнительно низкая эффективность. Так, известная присадка не улучшает противоизносного свойства эфира пентаэритрита и свободных жирных кислот (Сз — С9) и обладает недостаточно хорошими противозадирными свойствами (критическая нагрузка для основы, содержащей известную присадку — 100 кг).

Конденсация (3-изотиоцианкетонов с первичньтми аминами при 10 — 20 С в водной среде, бензоле или эфире в присутствии серной или соляной кислоты, приводит к образованию пиримидинтиолов (2).

Цель изобретения — получение 4,6,6-триметил-3-децоксипропилен - 1,3 - пиримидинтиона2 — нового соединения, которое может быть использовано как присадка к смазочным маслам, обладающая одновременно противоизносными и эффективными противозадирными свойствами.

Поставленная цель достигается 4,6,6-триметил-З-децоксипропилен-1,3-пиримидинтионом-2 формулы

10 в качестве противоизносной и противозадирной присадки к смазочным маслам.

Это соединение получают конденсацией 2метил-2-изотиоцианпентанона-4 с децоксп15 пропиламином в среде растворителя, образующего азеотропные смеси с водой при температуре кипения реакционной массы и одновременной отгонке азеотропа.

Пример. Смесь 15,7 г 2-метил-2-пзотиоци20 анпентанона-4, 21,5 г децоксипропиламина и

60 мл бензола нагревают до кипения, отгоняя азеотроп вода — бензол. После прекращения выделения воды реакционную смесь охлаждают и полученный продукт перекристаллпзовы25 вают из гексана. Получают 31 г (90%) предложенного соединения, Т,.„. 45 С.

Найдено, о/,: С 68,3; Н 11,22; Х 7,63; S 7,90;

СзюНззИ 0$.

Вычислено, / : С 67,0; Н 11,50; N 7,84; зо S 820.

612930

Составитель В. Волкова

Редактор А. Купрякова Техред А. Камышникова Корректор И. Позняковская

Заказ 1925/2 Изд. ¹ 520 Тираж 568

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Типография, пр. Сапунове, 2

ИК, см — . 16507 ч вал (с = с), 3220 — 3280 v вал (N — Н).

ЯМР, Х. С. С 178,34; С 140,32; С 35,09;

С 47,73, Проведена сравнительная оценка противозадирных свойств предлагаемой присадки

4,6,6-триметил-1,3-пиримидинтиона-2 и известной 0,0-диизопропил(оз,оз,оз-трихлорамил)-дитиофосфата на четырехшариковой машине трения в одинаковых условиях: температура

200 С, скорость вращения шпинделя

1500 об/мин, шары из стали ШХ-15, диаметр

12,7 мм, время — 60 с, и противоизносных свойств на четырехшариковой машине трения: температура 200 С, скорость вращения шпинделя 500 об/мин, нагрузка 40 кг, шары из стали ШХ-15, диаметр 12,7 мм, в течение 1 ч.

Результаты испытаний показали, что противозадирные свойства предлагаемой присадки улучшены по сравнению с известной — критическая нагрузка увеличивается от 100 до

140 кг. Кроме того, известная присадка не улучшает противоизносные свойства основы масла эфира пентаэритрина и свободных жирных кислот (Св — Св), а предлагаемая присадка снижает диаметр пятна износа основы масла с 1,23 до 0,84 мм.

Формула изобретения

1. 4,6,6-триметил-3-децоксипропилен-1,3 - пиримидинтион-2 формулы

5 Д ) в качестве противоизносной и противозадирной присадки к смазочным маслам.

2. Способ получения соединения по п. 1, отличающийся тем, что 2-метил-2-изотиоцианпентанон-4 конденсируют с децоксипропиламином в среде органического раство15 рителя, образующего азеотропные смеси с водой, при температуре кипения реакционной массы и одновременной отгонке азеотропа.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

20 1. Санин П. И., Шепелева Е. Е., Шер В. В.

Синтетические присадки типа эфиров дитиофосфорной кислоты. — «Нефтехимия», 1963, т. 3, № 5, с. 781.

2. Унковский Б. В., Игнатьева Л. А., Дон25 ская М. М., Зайцева М. Г. «О взаимодействии р-изотиоцианкетонов с аммиаком и аминами. В кн. Проблемы органического синтеза.

М.-Л,, «Наука», 1965, с. 202.