Способ получения ацетосмешанных эфиров целлюлозы

Способ получения ацетосмешанных эфиров целлюлозы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

иц 6I2933

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02.08.?6 (21) 2414030/23-05 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.06.78. Бюллетень № 24 (45) Дата опубликования описания 20.06.78 (51) М. Кл."- С 08В т3/Оп

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 547.458.82 (088 8) (72) Авторы изобретения

T. А. Сагатова, Л. М. Елисеева и Р. Розыахунов ю; (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТОСМЕШАННЫХ

Э1ИРОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к области получения производных целлюлозы, а именно к синтезу ацетосмешанных эфиров целлюлозы, которые могут быть использованы в качестве антистатиков, загустителей, ионообменников, полимеров медицинского назначения.

Известен двухстадийный способ получения ацетосмешанных эфиров путем введения в молекулу целлюлозы сначала одного типа групп и выделения полученного продукта, затем последующего превращения его вторым этерифицирующим агентом (1).

Способ состоит в следующем. На первой стадии хлопковый линтер активируют 2,5 ч

10-кратным количеством 18% -ной щелочи

NaOH при 0 С, после чего отжимают до 3—

4-кратного веса. Акрилонитрил подают в количестве 20 моль на 1 моль ангидроглюкозного звена. Синтез проводят при 18 — 20 С в течение 2 — 48 ч при интенсивном размешивании. Реакционную массу нейтрализуют 5%-ной ледяной уксусной кислотой в спирте до нейтральной реакции. Эфир многократно промывают дистиллированной водой, переосаждают из раствора в диметилформамиде и экстрагируют спиртом 12 — 16 ч. После чего высушивают в вакуум-сушке при 40 С.

На второй стадии способа навеску полученной цианэтилцеллюлозы — 10 г (уСНэСНэСИ=

=158), этерифицируют при 30 С в течение

3,5 ч ацетилирующей смесью 10,2 моль уксусного ангидрида, 19,3 моль четыреххлористого углерода и 2,1 моль хлорной кислоты. Продукт нейтрализуют 5% -ным раствором

NaHCO3, отмывают дистиллированной водой, спиртом и эфиром.

Однако в процессе по известному способу расходуются большие количества реактивов и воды, способ является громоздким из-за трудоемкой операции выделения продукта первой этерификации — простого эфира, отмывки его и сушки.

Цель изобретения — упрощение способа получения ацетосмешанных эфиров, одностадий15 ное получение растворимых в органических и неорганических растворителях ацетосмешанных эфиров целлюлозы, содержащих наряду с ацетильными простые эфирные группы.

Для этого по предлагаемому способу целлюлозу обрабатывают водным раствором едкого натра, этерифицируют акрилонитрилом (АН) или монохлоруксусной кислотой (МХК) для введения простых эфирных групп (т=1:0,5 — 2,0), затем добавляют уксусный ангидрид и серную кислоту в качестве катализатора (m= 1: 14,0 — 15,5), ацетилируя полученный продукт до образования однородного гомогенного сиропа, который высаживают

ЗО и промывают.