Способ получения водных дисперсий неэмульсионных полимеров

Способ получения водных дисперсий неэмульсионных полимеров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е ()6I2939

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61} Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 03.05.76 (21) 2355430/23-05 с присоединением заявки №вЂ” (23) Пр иоритет— (43) Опубликовано 30.06.78. Бюллетень № 24 (45) Дата опубликования описания 19.06.78 (51) М.Кл. С 08 L 9ДО

С 08 К 3/34

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изаоретеиий н открытий (53) УДК 678.021.122 (088.8) (72) Авторы изобретения Л. В. Космодемьянский, В. Т, Самородов, Е. П. Копылов, E А. Лазурин, Н. Л. Коврайская и В. П. Бугров (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНЫХ ДИСПЕРСИЙ

НЕЭМУЛЬСИОННЪ|Х ПОЛИМЕРОВ

Изобретечие относится к промышленности синтетического каучука, в частности .к способам получения водных, дисперсий неэмульсионных полимеров, используемых резинотехнической промышленностью, строительной и другими отраслями народного хозяйства.

Известны способы получения водных дисперсий неэмульсионных .полимеров, состоящие в смешении полимера, углеводородного растворителя и эмульгатора (1).

Однако полученные по этому способу дисперсии имеют недостаточную агрегативную устойчивость.

Наиболее близкой к предлагаемому способу является дисперсия, полученная смешением неэмульсионного полимера (1,4-иис-полиизопрен), углеводородного растворителя, эмульгатора (на пример, соли смоляных кислот канифоли, соли жирных кислот) и воды с последующим удалением растворителя (2).

Дисперсии, полученные по этому способу, имеют н изкую агрегативную устойчивость в процессе отгонки растворителя и большое пенообразование.

Цель изобретения — повышение агрегативной устойчивости эмульсии и снижение пенообразования.

Для этого по предлагаемому способу в дисперсию перед удалением растворителя вводят силикат щелочного металла в количестве

2,0 — 10,0 на 100 вес. ч. полимера.

В качестве полимеров используют полимеры, полученные растворной полимеризацией, например бутилкаучук, 1,4-цис полиизопрен, полиизобутилен, хлорсульфополиэтилен и др.

В качестве силиката щелочного металла используют жидкое стекло, в качестве эмульгатора — соль, природной или синтетической жирной кислоты (олеиновой, стеариновой, СЖК фракции С,0 — С|6), смоляных кислот канифоли, сульфокислот, в качестве растворителя — алифатические, ароматические, нафтеновые углеводороды, их смеси и галоидпроиз водные.

Силикат щелочного .металла применяют в количестве 2,0 — 10,0 на 100 вес. ч, полимера.

Введение меньше 2,0 вес. ч. не дает желаемого эффекта, при введении больше 10,0 вес. ч.

20 происходит расслаивание латекса и его частичная коагуляция.

Дисперсию получают следующим образом.

В воду, нагретую до 80 — 95 С, помещают органическую кислоту и при перемешивании

25 добавляют раствор жидкого стекла, имеющего избыточную щелочность. Смесь перемешивают до полной нейтрализации органической .кислоты и в случае необходимости рН смеси довадят до 10,5 — 12 водным раствором соответствующей щелочи, после чего получают го612939

Полимер

Изопентан

Резинат натрия

Силикат натрия

Вада

7,5

7,5

400

Получают дисперсию зес. ч.: Полимер

Цикл огвксан

Олеат калия

Силикат калия

Вода следующего состава, 100

4,5

2,0

150

Полимер

Циклоге;ксан

Натриевая соль СУКК

Сил икат натрия

Вода

100

1000

10

600

40 товую водную фазу, содержащую эмульгатор (соль органической кислоты и избыток жидкого стекла).

Соотношение соли органической кислоты и жидкаго стекла .при приготовлении водной фазы составляет 1: (0,5 — 2,5) по весу (считая на сухое вещество}.

Затем в вадную фазу добавляют полимер и растворитель с последующим удалением ра створителя.

Пример . В ап парат емкостью 1 л, снабженный мешалкой, загружают 444 г воды и 11,9 г олеин овой кислоты. Смесь подогревают до 85 С и прн перемешивании добавляют

10,0 г (по сухому веществу):кальциевого жидкого стекла (садержание сухого вещества 49 зес. /о, модуль 2,65). После перемешивания в течение 1 ч .получают водную фазу с рН 11,5, которую помещают в автоклав емкостью 20 л, снабженный рубашкой для обогрева горячей водой и пропеллерной мешалкой со скоростью вращения 300 об/мин. Туда же добавляют

300 г бутилкаучука марки БК-1645T и 900 г циклогексана.

Растворение, полимера ведут при темперагуре 50 С в течение 12 ч, Полученную грубую эмульсию гомогенизируют при той же температуре в течение 16 ч с помощью центробежного насаca 1;5z-6. Отгонку растворителя из эмульсии осуществляют при температуре 50—

62 C и давлении 400 — 600 ни рт. ст. до содер:кания летучих в латексе 0,2 вес. /о. После удаления растворителя получают латекс с содержа нием сухого вещества 37,6 вес. о/о. Для сра в нения в тех же условиях получают композицию на основе латекса бутилкаучука

БК-1645 согл асио .пр ототипу.

Характеристика процесса и свойства получе нных латексов приведены в таблице.

Пример 2. В аппарат по примеру 1 запру>кают 778 г воды и 14,1 г диспропорциони1ованной канифоли (мол. вес. 34i6). Смесь no.Io",ревают до 90 С и при перемешивании вводят 17,5 г (по сухому веществу) натриевого жидкого стекла (содержание сухого вещества

48,2 вес. /о, модуль 2,72). После перемешивапия в течение 1 ч получают водную фазу с рН

11,7, которую помещают в автоклав по примеру 1. Туда же загружают 1800 г 11 /о-ного изопентанавого раствора цис-1,4-полиизопрена (СКИ-3, характеристическая вязкость полимера в бензоле 4,3). Получают дисперсию следующего состава, вес. ч.:

Змульгирование раствора полимера в водной фазе осуществляют при 25 С в течение

14 ч с помощью центробежного насоса 1;5к-6.

Отгонку растворителя из эмульсии осуществляют при 40 — 50 С прои атмосферном давлении до садер:кания летучих .в латексе 0,18 вес. /о. Полученный латекс содержит 15,5 вес. о/о сухого вещества.

Для сравнения в тех же условиях получают композицию на основе латекса каучука

20 СКИ-3 согласно прототипу.

Характеристика процесса и свойства полученных латексов приведены в таблице.

Пример 3. В аппарат по примеру 1 загружают 1173 г воды и 18,2 г С КК фракции

25 Ctp — С1, (мол. вес. 224). Смесь подогревают до 92 — 93 С и .при первмешивании вводят

2о,1 г (по сухому веществу) натриевого жидкого стекла (содержание сухого вещества

48,2 вес. о/о, модуль 2,72). После перемешиваЗ0 ния в течение 1 ч получают водную фазу с рН 10,9, которую помещают в автоклав по примеру 1.

Туда же загружают 200 г полиизобутнлена марки П-200 и 2000 г циклогексана.

З5 Получают дисперсию следующего ccстава, вес. /о.

Растворение полимера, гомогенизацию гру45 бой эмульсии и отгонку растворителя ведут по примеру 1. Полученный латекс содержит

0,13 вес. /о летучих и 19,9 вес. /о сухого вещества.

50 Для сравнения в тех же условиях получают композицию на основе латекса полиизобутилена П-200 по прототипу.

Характеристика процесса и свойства полученных латексов приведены в таблице.

Использование предлагаемого способа позволяет снизить пенообразование при отгонке растворителя из эмульсии (вспенивающая способность латекса уменьшается в зависимости

50 от типа полимера с 99 — 820 до 23 — 650 с, переброс пены в конденсатор практически отсутствует) и повысить агрегативную устойчивость эмульсии (потери полимера .при отгонке растворителя снижаются в зависимости от ти65 па полимера с 10,3 — 14,1 до 5,3 — 8,1 вес. o).

612939

Влияние дозировки жидкого стекла на процесс получения латексов неэмульсионных полимеров и их коллоидно-химические свойства

Продолжительность процесса, ч

Вспенивающая способность латекса, с"

Наличие переброса пены в конденсатор! эмульгиро ! оастворения вания

Полимер

37,6

650

8,1

Бутилкаучук

16

2,0

37,0

820

БК вЂ” 1645 Т

10,3

12 отс

15,9

14,4

47

Цис-1,4 - полиизопрен СКИ-3

7,2

12,8

14

7,5 отс

12

19,9

23

180

5,3

14,! (Полиизобутилен

П вЂ” 200

16

10,0 отс

Латекс перед определением вспенивающей способности разбавляют до содержания сухого вещества 14 вес. %.

Формула изобретения ред отгонкой растворителя вводят силикат щелочного металла в количестве 2,0 — 10,0 на

100 вес. ч. каучука.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР

¹ 265434, С 08 J 3/10, 1967.

2. Патент Англии № 972602, кл. P 2 С, 1962.

Составитель H. Комарова

Редяктор T. i-:;<".e;. сная Техред И. Рыбкина Koppe«òî0 В. Гутм,",:-:

Зякя",3"-:.0 570 Изд. ¹ 482 Тираж 655!!ПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

По "i1.и,=eч

Тпп. Харьк, фил. пред, «Патент>

Количество жидкого стекла, введенного в композицию, вес. ч., на 100 вес. ч полимера

Способ получения водных дисперсий неэмульсионных полимеров, включающий смешение полимера, растворителя, эмульгатора и воды с последующей отгонкой растворителя, от л ич а ю щ и и ся тем, что, с целью повышения агрегативной устойчивости эмульсии, снижения пенообразования, в дисперсию пе о-пчество потерь полимера при отгонке растворителя пз эмульсии, вес. Я>

Слабый переброс

Интенсивный переброс

Отсутствует

Интенсивный переброс

Отсутствует

Интенсивный переброс

Содержание сухого вещества в получен- ном латек- се, вес.