Способ получения изофталевой кислоты

Способ получения изофталевой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Со(оз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к аят. свид-ву(22) Заявлено,З 1. 10,74(21)2071538/23-04 (51) М. Кл. е присоединением заявки №С 07 С 63/2

С 07 С 51/3: (23) Приоритет

Госуфе Рстванный наннтет

6вйвта Мнннстран СССР но делан нзабретнннй н аткр(нтнй (43) Опубликовано 05,07.7835юллетень № 25 (53) УД1(547,584 (088.8 ) (45) Дата опубликования описания!тт.04. gg

Q. H. Тменов, Т. В. Дысухо, Ф. Ф. Щербина, P. И. Полатайко и В. И. Вавакин (72) Авторы изобретения

Институт химии высокомолекулярных соединений

АН Украинской CCP (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к улучшенному cttoсобу получения цзофталевой кислоты, которая применяется для производства пластификаторов алкидных смол и т(енасыщенных полиэфи- ров.

Известен ряд способов получения изофталевой кислоты.

Так изофталевую кислоту получают жидкофазным окислением м-ксилола в растворе уксусной кислоты при температуре 160 С и давлении 15 — 25 атм в присутствии пцетата марганца и бромнда кобальта (I).

К недостаткам этого способа можно отнести использование смешанных катализаторов и проведение процесса при высокой температуре и давлении.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности н достигаемому результату является способ получения изофталевой кислоты, заключающийся в том, что м-ксилол окисляют кислородом в растворе уксусной кислоты при температуре 125 C и давлении 30 атл! в присутствии катализатора — ацетата кобальта и инициатора — — метилэтилкетонв. Выход изофталев«>й кислоты достигает 85% 12).

Однако в условиях проведения реакции испсльзук)т высокие концентрации дорогостоящего кобальтового ка)алцзатора (0,084 моль/л), (Il) 614QBQ

М s4I э1

2 проводят процесс при повышенном да>)леiittl

lio сложному технологическому режиму (н() грев до 115"С, подача кислорода 25 мнп подъем температуры до 120 — 125 С, «ц»ttt )>о дача кислорода в течение 35 мин; добавленц> в течение 5 мин метил тилкетснш и пронине ние реакции.в течение еще 30 мнн).

Целью изобретения является пош,)шен))е ны хода целевого продукта, удешевление и у>)ро щенне процесса.

Поставленная цель достигает«)) ) ем, ч > с окисление м-ксилола в растворе ук«у«)>ой кн« лоты кислородом проводят при тсм))ера тур>:

85- — 95 С и атмосф.рном давлении, III)tl мольном соотношении между м-кснлолом, ка ) алн затором — - ацетатом кобальта и и:tttittt;>It>I>«>I>t

1 з бромидом натрия, раином I:Î,Î! (> — 0,027:

: 0,023---0,033.

Выход 94 — %%.

Отличительными признаками II«)«t)63 цвлн ктгся проведение процесса при темпера г> ре 8595 С, использование в каче« I Bt. ивнцца > ор l бромида натрия нри мольном «оотноше)))>)> ли ж ду м-ксилолом, ацетатом кобальта ц бромндом натрия 1:0,016 — 0,027:0,023 -- 0,033.

Способ состоит в следуtotttc .ì.

f3 реактор. «набж ццый it ðìîð> I у.)>() >р >и и

25 трубкой для ненрерь)нного н(><).(>) xtt(tt>(>t>д;>, 1) 14000

ФОР,ИУ,! а и.»с)бРВП НиЛ

Рс)»ак гор Г, Ш арга нов и

Заказ N39l22

LLI1И1113»1 Го< уха»>с>ионного ко»инг<)а (.окста Мнннс»p»> СС! Р

» t> >tt J»»»>t> »ав>>1>с > t. н»>й H»>TH P > t> н»

i 1ЗОЗВ», Москна, Ж-3;>, I t>у»нскан нао, а. 4/, >

Ф»аиал »11113 af »BTt »>T>, г У»к»»!»<»!», угн !!р>н к»»;>»>, ) )гружак)т уксусную кислоту и реагенты в ц)е>)еленном мольном соотношении. Реакцик) !

)Овод))т при и)»теиснвном перемешивании, при .MfIepaтуре 85 — 95 С и атмосферном давлении. онверсия м-ксилола достигает 97 — 98%, а

)х»)д изофталевой кислоты 94 — 96%. Выде»for изофталевую кислоту из реакционной мас

) фильтрацией; без применения специальной ш)а ратуры.

При,))ер 1, В реактор загружают I моль

120 r) м-кснлола, 0,027 моль ацегата кобальа тетрагидрата, 0,033 моль бромида натрия

800. мл ледяной уксусной кислоты.. Смесь

l)l и)!генснвном ffcpåìåøf)âàføè нагрева!от до

5 С и при этой температуре подают кислоод. В ходе э))снеримеита нз газового npo-.

) pа11tòва кислород llpоникаст в реакциoklнук)

:;Iccy через са мовсасываю»цее устройство и аспр:делнетсн в ней раш»омер»о но объему. ;.а)»ц»ю с подачей кислорода по мере его

)сходованн>» на реакцщо ведут в течение 4 ч.

1 атеw Охл 1) )кда)От Jfo 20 (> Осадок О I фн.>)ьфр!)»ын)))от, прок)ывают небольшим количеством

»оды» сушат прн 100 С до нос) я»ного веса.

1олу«а)от 173 г (96 мол. %) белого кристал»Й»>)еского продукта. Кислотное ч!»ело 670 (тео)erI»«ccvIf 675) .. Конверсия 97,5%. Чистота 1)зоt)1àëåffoé кислоты 99 Р>>в.

11)) f"IJi» Iff), %: .С 57,33; Н 3,64.

Св Н бОб.

В»и нцлено, %: С 57,65; Н 3.40.

)")з ыато IHovo ())lс) во()а вь)д"лик)1 1,5 /ам-к!) рбоксиоензаль»»егида (MK6A) .

В примерах 2 и 3 проводят опып, как в н рн ма 1) е l .!

/ри.)»вр 2, Из 1 моль м-кснлола„0,022 моль зцетб)т)1 кооальта, 0,028 моль бром»да натрия !

1 400 MJI QKc JfcHof KffcJ»01 IJ Ilplf Ifo )»<)tlat кислорода в течение 40 мии при температуре 85 С полу>н))от 169 г (94 мол. %) продукта, кислотное числО 670. Конверсия 97,0%. "1»t. .тото 99,4,4

) бз маточного РаствоРа выделпют 2,8"/в МКЬА.!

//»))м>р 3. Иснользук)т 1 моль м-ксилола, 0,0!1) »t»;if I!!era!a к бальта, 0023 моль броMH )3 н;! I рия н 600 MJI лед))ной укс»Jc)fof) кисJfoты и проводят реакцик) в течение 3 ч при 90"С.

Г!Олучают 171 г (95) мол. /f)) продукта, кислотное число 670.

Конверсия 98,2% . Чистота изофталевой кислоты,39,4 /в. Из м:точного раствора выделнк)т о,!

3 1 / МКБА

К нренмугцествам предлагаемого способа б@ относятся проведение окисления прн более низкой температуре и атмосферном давлении в одну ступень прн посто>шном технологH«ec>tt)I) ре)ки!) е; использование низких концентра ци и катализатора, в связи с чем повышается проМ и 3 води тел ьнОсть каз ализатОра и c I>pM цел "1>с»го ироду)»та С единицы Объема реактора; lfi>истота технологнчсскогo оформле)>ия процесс)1, поскольку»к)лное ur! ИООО н)ьlx ре!) к ций искл!очает необходимость применения слои нои системы выде))ения и Очистки цел»)о!>о ироду кта, Способ получения нзофталевой кислоты

М гем Окисления M-ксилола кис)!01)<)доб!»ц»:

»ревании в среде уксусной кислоты в I»I»fc,",". ствии катализатора — - ацета iH кобальтl»» и ниц)!атора, оглб)ча>ои»!!)!с)! тем, )о, »„-:.i»,i!) повышения выхода целевого ир.>»!)«ст!.:,, .>е»; -ь д») лt >)ия и у п j)О:цения прОцесcя, »агl)е))аitiiе вtдут при 85-.-95 С, в качестве инициатора »цпользу!от бромид натрия и отношение и к;; лол.. ацетат кобальт,i: бромид на!рив рав»,)

1:0,016 — -0,027:0,023--0,033, Источники информации, принятые во I!H« In ние при экспертизе:

Ситг)»г !)>1. Процессы окислеии> углеводородного сырья, М., Химия, 1970, с. 221.

2. Патент Японии ¹ 27l 77, кл. !6 с 61, »971

С»»стиви >сан!О. »1)>»>»>»!к>»н тсхрси О. Луговин Кt»I»pt >»! u f> I . I I;»»»

Гн pi» »и,>В>9 1»оаниснос