Способ количественного определения полиаминполиуксусных кислот

Способ количественного определения полиаминполиуксусных кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Сотов Советсимк

Сотеиалмстммескнн

Рвспубпмк

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЙТИДЬСТВУ (").615397 (6l) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено12 06 75 (2l) 2146782/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 15.07.78.Бюллетень № 26 (46) Дата опубликования описания 07.06,78

С 01 К 21/00

Гееударстеенай неинтет

Совета Мнннетреа СССР ае деми нзебретеннй н аткрмтнй (53) УДК 543.422 (088.8) (72) Авторы изобретения

С. В. Рыков, А, В, Кессених, Н. В. Бирульникова, H. А. Егорушкина и Bi Я. Темкина (7! ) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ПОЛИАМИНПОЛИУКСУСНЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к области аиалитмческой химии, а именно к определению полиаминполиуксусных кислот, так называемых комплексонов, при их совместном присутствий.

Ф . Известен способ определения полиаминполиуксусных кислот для установления нх строения путем снятия спектров в инфракрасной области 11).

Недостатком метода является иевоэ tð можность определения полиаминполиуксусных кислот прн их совместном присутствии.

Известен способ количественного определения полиаминполиуксусных кислот при их совместном присутствии, основттнный илн н& реакции последних с нингидрином, или на реакции медных комплексов этих кислот с днэтилдитиокарбаматом натрия с последующим эле- 20 ктрофорезом на бумаге полученных окрашенных соединений (2).

Недостатком метода является малая точность (< 10%) и длительность цроведения анализа (2ч). 2$

Белью изобретения является повышение чувствительности и сокращение времени определения .

Поставленная цель достигается способом каетнчественного оттределения полиаминполиуксусных кислот при их совместном присутствии в растворе, который основан на насыщении исходного раствора водорастворимой солью при темперао туре 18-25 С с последующим определением кислот по спектрам ядерного маг нитного резонанса полученного раствора.

В качестве водорастворимой соли могут .быть использованы, например, хлористый натрий или кальций, или тиосульфат натрия.

Предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность метода в два раза и сократить время проведения ана лиза в двадцать раз.

Пример 1. 0,4 мл смеси, сос:тоящей из имидодиуксусной (ИДА) и нитрилтриуксусиой (НТА) кислот в водном растворе при рН 8,5 в любых соотношениях, добавляют при температуре

615397

ЦНИИПИ Заказ 3903/34 Тираж 1112 Подписное

Фжиал ППП Патент, Г, Ужгород, yn., Проектная, 4 и ,18-25 С хлористый натрий до насьпцения раствора и снимают спектр SIMP полученного раствора. Проинтегрировав полученный спектр, количественно определяют соотношение отдельных компонентов смеси.

Взято,%: а) HLIA 10; НТА 90; б) HllA 90; HTA 10.

Найдено,%: а) HllA 10; НТА 90. б) HllA 90%; НТА 10, Пример 2, То же для смеси, состоящей из этилендиамин- .N, и -ggryxсусной (ЭЙДА) и этвлендиаминтетрауксусной (ЭЙТА) кислот, Взято,%: а) ЭЛТА 55 б) ЭЛИА 45

Найдено,%: а) ЭЙТА 55 б) ЭШЕРА 45.

П р им е р 3. Тоже длясмеси, состоящей иэ HllA, НТА и гликокола, Взято,%: а)Гликокол 90 б) HLIA 7 в) НТА 3

Найдено,%: а)Гликокол 90

30 б) Ида 7 в) HTA 3

Пример 4. В 0,4 мл смеси,,состоящей иэ нминодиуксусной (HllA) и нитрилтриуксусной (НТА) кислот в вод- 35 ном растворе при рН 8,5 в любых соотношениях, добавляют при температуре о

18-20 С хлористый кальций до насыщения раствора и снимают спектр ЯМР, полученного раствора. Проинтегрировав 4о полученный спектр, количественно определают соотношение отдельных компонентов смеси.

Взято,%:

a) И,ЙА 10; НТА 90 45 б) ИЛА 40; НТА 60

Найдено,%: а) ИЛА 10 НТА 90; б) ИЙА 40; НТА 60.

Прнмер5,В0,4млсмеси, 5о состоящей иэ иминодиуксусной .(ИДА), нитрилтриуксусной (HTA) и аминоуксусной кислот в водном растворе при рН 8,5 в любых соотношениях добавлают при темиера,18-25 Сйаяб (донасы- ы щения pacmopa и снимают спектр ЙМР полученного раствора.

Проинтегрировав полученный спектр, количественно определяют соотношение отдельных компонентов смеси.

Взято,%: а) Аминоуксусная 90

ИLIA 7, НТА 3

Найдено,%: а) Аминоуксусная 90

HLIA 7

ИТА 3

Применение этой соли приводит к более сильному разделению сигналов ЯМР, чем в случае N a C f

Однако поскольку Na CE наиболее доступна и обеспечивает достаточное, для точного интегрирования разделение сигналов ЯМР метиленовых групп, иля массовых анализов целесообразно. использовать именно ее. 4

В результате такого проведения анализа удается количественно определять индивидуальные аминокислоты без пред» варительного разделения их в смесях полиаминполиуксусных кислот. Продолжительность анализа 5 мин.

Точность анализа задается точностью спектрометра и составляет+5%.

Ф ормула из обретения

1. Способ количественного определе. ния полиаминполиуксусных кислот при их совместном присутствии в растворе, отличающийся тем, что, с целью увеличения точности и сокращения времени определения, исходный раствор насыщают водорастворимой солью при температуре 18-25 С и снимают о спектр ядерного магнитного резонанса полученного раствора.

2. Способ по и. 1, о т л и ч. а юшийся тем, что в качестве водорастворимой соли используют хлористый иатрий, хлористый кальций или тиосульфат натрия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Йятлова И. М. и др. Комплексоны, Химия, 1970, с. 68-74, 2,Мам А. 2)oran,Quntitave 8eter-, rnination of д1сцпюоса Ъох Мс acid аМ related cornpourhhQ> rapiJ pa-. ре ебесЬ ор Ио e sis, "Апай - Сает., ЗЗ, 1961, с. 1752.