Способ полярографии с накоплением

Способ полярографии с накоплением

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

б-еьа»-

- -«» -ы :. лфе "

Союз Советских

Соцмалмстммесиих

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДВТВДЬСТВУ . (6l) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заивлеио21.04.76 (21) 2349264/18-25 (> i) 615406

2 (5}} М. Кл.

Я 01 N 27/48 с присоединением заявки №

Гаеуд&рат&е&&&Й &&и&тат

Се&&т& ее&&ветр&& СССР

&е девам аз&брет&&&а и вткрмтай (23) Приоритет (43) Опубликовано 15.07.78.Бюллетень № 26

< (45) Дата опубликования описания 06.06.78 (5З} УДК 543.253 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. А. Каплин, В. Е. Катюхин, А. Э. Гейнеман и H. Е. Сараева

Томский ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового

Красного Знамени политехнический институт им. С. М. Кирова (7}) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИИ С НАКОПЛЕНИЕМ!

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к анализу. объектов ме тодом полярографии с накоплением.

Известны способы повышения чувствительности метода полярографии с накопле- пнем. Например, применение анодньтх брос ковых токов f1) увеличивает чувствительности метода, но не устраняет остаточный ток. Аыодный бросковый ток фона здесь вычитаетси".из полезного сигнала.

Известно также использование полярографии с накоплением исследуемого элемента на электроде с последующим аыодным растворением в тонком слое раствора с ртутно-пленочным катодом и регистрацией тока электрохимической реакции исследуемого элемента на втором электроде (2j, где толщина пленки ртути меньшетолтяиыы слоя раствора, что ведет к увеличению 2« чувствительности метода, но не устраняет главной причины, снижающей чувс е вительность метода, а именно, остаточный ток, который мумеыьшает полезный сигнал. 25

Белью изобретений является увеличение чувствительности способа путем устранения емкостной составляющей остаточного тока и сведения всего остаточного тсжа к легко компенсируемой постоянной величине.

Цель достигается тем, что при аиодном растворении вещества электрода в тонкий слой раствора, накопленыого из большого объема раствора одновремеыно проводит регистрацию тока восстановления элемента нз этого тонкого слоя раствора на другом индикаторном электроде нри постоянном потенциале восстановления элемента. В связи с тем, что регистрацию тока восстансвления проводят при постоянном потенциале, емкостыой составляющей остаточного тока, обусловленной изменением ч" не возникает, а величяна остаточного тока принимает постоянное значение.

Сущность способа, позволяющего уст» ранить емкостную составляющую оста» точного тока и привести остаточный

615406

Составитель А. Каплиц

Редактор И. Шубина ТехредМ.БорисоваКорректор H. Тупица

Заказ 3902/34 Тираж 1112 Подписное

ННИИПИ Государсмюниого комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская . аб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 так к постоянной величине поясняется из примера его реализации.

Пример, На графитовом катоде проводят накопление из перемещи, вавмого: раствора (объемом 50 мл) при потенциале-0,7 В (относительно насыщенного капомельного электрода) в течение 5 мин. Затем снижают потенциал данного катода до -0,2, В для растворения посторонних примесей. На другом графитовом катоде устанавливают потенциал восстановления висмута { 9-0,7 В).

Затем этот катод подводят к первому на расстояние от 20 до 50 мкм и выдерживают электрод в таком с.остоянии

3-5 мин для установления постоянного значения остаточного тока. Размыкают цепь первого катода, устанавливают на нем предельный потенциал растворения висмута Ч 0 В, вновь замыкают цепь и Qq растворяется в тонкий слой рас лахора. Одновременно на втором катоде регистрируют его ток восстановления при постоянном потенциале (Ф

-07 B), За счет устранения емкостной составляющей остаточного тока и приобретения самим остаточным током постоянной величины, увеличивается чувствительность метода полярографии с накоплением.

Ф ормула изобретения

Способ полярографии с накоплением исследуемого элемента на электроде с последующим анодным растворением в тонком слое раствора и регистрацией тока электрохимической реакции исследуемого элемента на втором электроде, отличающийся тем,что, с целью цовышения чувствительности, регистрацию сигнала на втором электроде производят при постоянном потенциале восстановления определяемого элемента.

Источники информации, прянике во внимание IEpB экспертизе:

1. Трумина Л. Ф., Захаров М. С.

Журнал аналитической химии 23, 3, 331-335, 1968.

2,Елисеева Л, В., Кабанова О. Л, Журнал аналитической химии 28, 9, 1710-1716, 1973.