Способ приготовления хромомолибденовогокатализатора для окисления метанола вформальдегид

Способ приготовления хромомолибденовогокатализатора для окисления метанола вформальдегид

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

о и и А и

Союз Советскмк

Соцналистнческик

Реслублнк

615626

ИЗОБРЕТЕНИЯ Ф

-ю

К A1703CllOA47 СИИ ВТИЛЬСТВУ (6Ц Дополнительное к авт. свид«ву— (22) Заявлеио 250775 (21) 2179932/23.-04 с присоедммеиием заявки Н9 (23) Приоритет

Опубликовамо070131. бюллетень Ие 1

Дата опубликования описания 070131 (53)М. КлЗ

В 01 3 37/02

В 01 J. 23/24

Государственный комнтет

С С С Р по аеяам изобретений н открытий

Ю)НЖ 66.097, .3(088.8) (72) Авторы изобретения

Б. И. Попов, Т.С. Попов (Болгария), Г. К. Боресков, Г.М. Близнаков (Болгария) и Н.Г.,Скоморохова

Институт катализа Сибирского отделения АН СССР и институт общей и неорганической химии

Болгарской AH (Болгария) (71) Заявители (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ХРОМОМОЛИБДЕНОВОГО КАТАЛИЗАТОРА

ДЛЯ ОКИСЛЕНИЯ МЕТАНОЛА В ФОРМАЛЬДЕГИД

Изобретение относится к области производства катализатора для окис" ления метанола в формальдегид.

Известен способ приготовления катализатора для окисления метанола в формальдегид. состоящего из окислов железа. молибдена и хрома путем взаимодействия твердых кристаллических нитратов соответствующих металлов в присутствии такого количества воды, которое необходимо для образования концентрированных растворов кристаллических веществ при 150оС jl) .

Известен также способ приготовления хромомолибденового катализатора для окисления метанола в формальдегид путем пропитки носителя, например силикагеля или корунда, смешанным раствором нитрата хрома и гептамолибдата аммония с последукщей суш- 2О кой и прокаливанием катализаторной массы (21.

Наиболее близким к изобретению является способ приготовления хромомолибденового катализатора для окисления метанола в формальдегид ив водных растворов нитрата хрома и гептамолибдата аммония путем сливания этих растворов и выпаривания с последующим прокаливанием сухой каталиэаторной массы при 500-600 С в течение 4 ч (31.

Полученный катализатор имеет большую химическую устойчивость, обладает высокой активноСтью и селективностью, однако обладает малой механической прочностью, не превышающей

10 кг/см на раздавливание по торцу.

Кроме того, полученный порошок плохо формуется в гранулы.

Цель изобретения — получение катализатора, обладающего повышенной механической прочностью. указанная цель достигается,тем,, что водные растворы нитрата хрома и гептамолибдата аммония соосаждают в присутствии раствора аммиака при рН в конце соосаждения 5-6 с последующей промывкой, фильтрацией, грануляцией полученного осадка и прокалкванием катализаторной массы.

При соосаждении получают массу легко формуемую в гранулы, которые после прокаливания имеют удельную, поверхность около б м /г, высокую 2 механическую прочность, активность и селективность.

Пример. Состав катализатора: 78,2в МоО> и 21,8% Сг1О5.

К 60 г (НН4)6 Мот02 4Н20 в 200 мп

Ела ф

Ф -фФ Ф +> ъ 1

6 I5626 Формула изобретения

Составитель Н. Воробьева

Техред М.Рейвес Корректор М. Демчи к

Редактор Т.Колодцева

gаказ 16705/75 . Тираж 578 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 воды добавляют 29 мл 21В-ного раствора МН4.ОН. Растворяют 68,2 г Cr (МО ) ° 9Н Ов 200 мп воды, второй раствор приливают к первому при непрерывном перемваивании, в конце осаждения рН 5-6. Зеленый осадок выдерживают в маточнике 2-3 ч и фильт5 руют. Содержание Мо и Cr в маточнике составляет 0,18 и 0,08 г/л, соответственно.

Зеленый осадок,нромавайт 250 мл дистиллированной воды, влажность осадка после промывки 65,4В. Осадок фильтруют двумя порциями (на разных фильтрах) с перерывами между ними в 1 ч. В одном случае осадок в маточнике находится 2 ч, в другом 3 ч. 1Ъ

После отжатия первого осадка влажность была ЗОВ, после отжатия второго — 45В. Далее оба осадка переносят в месильную машину и перемешивают. Через 20 мин смесь переносят Щ в шприц и выдавливают через фильеру с диаметром отверстия 3,5 мм.

Колбаски выдерживают на воздухе

16 ч, разрезают на гра.-;улы длиной 3,5 мп. Гранулы помещают s муфельную печь, поднимают температуру от кбмнатной до 550 С, выцерживают при этой температуре 4 ч, охлаждают и выгружают гранулы серо-сиреневого цвета с диаметром 2,8 мм. Удельная поверхность гранулы 6,3 м /г, прочность на раэдавливание по образующей

22,2 кг/см, по торцу 60-70 м /r, кажущаяся плотность 1,6 г/мл, общий объем пор 0,32 см /г, преобладающий радиус пор 2300 R. 35

В условиях полного перемешивания (диаметр зерен 2,8 мм) при ЗОООС и начальной концентрации метанола в воздухе 3,4 В при общей степени превращения спирта 81,6В, скорость окисления метанола на этом катализаторе составляет 4,35 мкм моль/мл с, а скорость. окисления формальдегида

0,51 мкм моль/MKM с. В условиях полного перемешивания (диаметр зерен 0,5-1,0) при 300 С и начальной концентрации метанола в воздухе 3,4В при общей степени превращения спирта 76,8t избирательность по формальдегиду составляет 97,6В.

Способ приготовления хромомолибденового катализатора для окисления метанола в формальдегид иэ водных растворов гептамолибдата аммония и нитрата хрома, включающий прокаливание при температуре 500-600% отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с повышенной механической прочностью, раствор соосаждают в присутствии раствора аммиака при рН в конце соосаждения 5-6 с последующей промывкой, фильтрацией и грануляцией полученного осадка.

Источники информации принятые во внимание при эк-пертизе

1. Патент СССР Р 504457, кл. В 01 У 11/36, 1970.

2. Авторское свидетельство СССР

9 452133, кл. В 01 7 11/32, 1972.

3. Авторское свидетельство СССР

Р 408504, кл. В 01 3 23/26, 1971.