Способ получения оптически активного (-) 2-метил-5-(1- оксиэтил)пиридина

Способ получения оптически активного (-) 2-метил-5-(1- оксиэтил)пиридина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОПТИЧЕСКИ АКТИВНОГО (-)2-МЕТИЛ-5-

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51) 4 С 07 П 213/30

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2 1) 1973989/23-04 (22) 07.12.73 (46) 15.05.87. Бюл. И 18 (71) МГУ им. М.В.Ломоносова (72) П.Б,Терентьев, А.H.Êîñò, Л.В. Модянова и M.Â.Êóïëåòñêàÿ (53) 547-.823.07(088.8) (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОПТИЧЕСКИ 1

АКТИВНОГО (-)2-МЕТИЛ-5-(1-ОКСИЭТИЛ)

ПИРИДИНА, отличающийся тем, что водный раствор. 2-метил-5. -этилпиридина, содержащий добавки минеральных солей, с рН 5,0-8,0 подвергают микробиологическому окислению культурой гриба Penicillin pusillum в присутствии кислорода воздуха.

Техред Л.Сердюкова

Корректор А.Тяско

Редактор E.Ìåñðîïoâà

Тираж 372 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, R-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 1909/2

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4

3 6156 рН с помощью 407-ного раствора едкого натра до 8-9 и экстрагируют в жидкостном экстракторе хлороформом в течение 30 ч. Экстракт сушат над безводным сульфатом магния, фильтруют, упаривают в вакууме. Остаток хроматографируют на окиси алюминия (ТТ степень активности, нейтральная) в колонне (2,5 20 см). Непрореагировавший МЭП (9 r) вымывают бензолом,10 а продукты трансформации — системой хлороформ — метанол 10:1. Элюат упаривают в вакууме и делят препаративно на пластинах (окись алюминия, 52 4

24i18 см) в системе хлороформ — метанол 30: 1. Из полосы с В. = 0,6. элюируют целевой продукт хлороформом.

Получают 84 мг (0,6Х от теоретического и 2,3 на прореагировавший МЭП) о вещества с т.пл. 50-51 С (из петролейного. эфира). Смешанная проба с образцом известного строения не дает депрессии температуры плавления.Строение полученного продукта подтверждено УФ-, ЯМР и масс-спектрами.Удельное вращение полученного образца (-) 2-метил-5-(1-оксиэтил) пиридина (eL)в, равно -13,7 (С = 1,0, СС1 ).