Способ получения декофеинизированных кофейных и чайных экстрактов

Способ получения декофеинизированных кофейных и чайных экстрактов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОЛ И(:АНИЕ

ИЗОЬ ЕтЕНИЯ

Союз Советских

Социалмстмческиз

Республик (St) Дополнительный к патенту

1 (22) ЗайВлено 07.01.76 (Я) 2310601/28-13 (23).ПрноРытет (82) 08.01.75

Pi) 539535 . (33). ЩА (5ц М. Кл з

А 23Г 1/10

Гааударгтвваб кемитют

6оветв Манюням ИР пе дамм хЫрювхй и имрытим (5З) Й 663.933..8{088.8) i (43) Опублнковано15,07.78.Бюлл6тбнь № 26 . (45) дата Опубликовании опнсанияэ5.06. (72). Авторы изобретения

Иностранцы

ДжоФФри Naprotvto, аин Фредерик. Рашмор и Ричард Тьен-Су Луи

{США).

Иностранная фирма Сосьете де Йропэоп Йестае С. А." (йвейаария) (ы) cpocos полученил декоФеинизиРовлнных

КОФЕЙНЫХ И ЧАЙНЫХ ЭКСТРАКТОВ

Изобретение относится к процессу извлечения кофеина из растительньо веществ, Ранее применявшиеся способы извлечения кофеина из кофе и чая предусматривали использование органических растворителей, а имеьч1О трихлорэтил211а или хлороформа, для Обработки исходного растительного сь1рья илн его водного экстракта с последующим отделением содержащего кофеин органического растворителя. Однако использование органических растворителей и их последующая обработка для повторно о использова!1ия усложняют весь процесс нзвлеHcHHR кофеина. К тому же из-за токсичиОсти растворителей требуется соблюдать тщательность их отделения or конечного продукта.

Растворители — летучие вещества, что усложняет работу установки, а их способность растворять не только кофеин., но и многие другие составляющие напитков вы31z1вает необходимость дополHH r6211zHoH Нх Об работки для выделения эти"., составля1О1цих.

Известен способ получения декофеивизнрованиых кофейных и чайных экстрактов. согласно которому для извлечения кофеина экстракты Обрабать1вают с помОщью угольных адсорбентов (1 1„Однако.последующая регенерация углерода трудноосущцстви2 ма, способ дорогостоящий н не нашел промышленного применения.

Известен способ получения декофеинизироваиных кофейных н чайных экстрактов, предусматрива;оший пропускание их через слой ИО«ообменной смолы 2 .

Цанный способ наиболее близок к изобретению

Прн работе цо этому способу удаляется большое число важных некофеиновых составляющих н значительно снижается рН концентрата. Обработка концентрата, из которого извлечен кофеин, нейтрализующими агентами и увеличение таким путем рН до. нормального значении усложняет способ.

Целью изобретения является улучшение органолептических свойств экстрактов.

,цля э ого согласно предлагаемому. спо.собу эк -.ðàêòû пропускают через слой неполярной смолы с динольным моментом, ие превыц1аюшим .2,0 дебай. После окончания процесса декофеинизацин экстрактов из смолы водным раствором органического растворите я удаляют некофеиновые растворимые компоне1ггы экстракта, которые после этого нозвраша от в экстракт, Из неполярных смол для осуществления способа целесообразно брать стиролднвннил25 бензольную или акриловую. ДО того, как приступить к удалению некофеиновых растворимых компонентов со смолы, последнюю следует промыть сильной струей холодной воды в направлении, обратном нанравлеиию пропускания экстракта, а загем смолу промывают горячей водой с температурой 65 — 85 С.

Концентрация водного ржтвора органического растворителя, используемого для обработки смолы, составляет 4Π— 809>, причем из органических растворителей следует использовать спиртовой„эльдегидпый или кетонный растворитель с малекуляриым весом, не превышающим 100.

Предлагаемый способ предусматриваетследующие операции, Пропускание кофейных или чайных экстрактов через гидрофобную полимерную смолу с дипольным моментом, составляющим менее 2;О дебай, и адсорбцию при этом кофеина и цекофеиновых растворимых компонентов обрабатываемого экстракта.

Разделение смолы и экстракта, свободного от кофеина.

Промывка смолы и адсорбированных на ней кофеина и некофеиновых растворимых составляющих водой.

Элюирование не содержащей более кофеина смолы промывочным раствором, содержащим воду и органический растворитель, для удаления некофеиновых растворимых составляющих.

Удаление промывочного раствора со смолы водой.

Особенностью используемой смолы яв ляется ее специфичность по свойству селективного адсорбирования кофеина.

Однако даже и эта смола одновременно с удалением кофеина адсорбйрует и другие. компоненты. При неббходимоСти их в последующем можно удалить из смолы и вернуть в напиток, а удаление из напитка одновременно с кофеином такой составляющей, как хлорогенная кислота или хлорогенат, и уменьшение ее содержания в напитке на

25 — 50% обеспечивает получение напитка со значительно уменьшенной кислотностью и мягким вкусом.

Применяемая смола должна быть прочной, нерастворимой в условиях извлечения кофеина и последующей регенерации. Средний размер частиц 840 — 250 мкм, удельная поверхность смолы 100 — 1000 мг/г. Общий объем пор должен составлять 40 — 60%, раз-. мер их 50 — 300A, Смолу берут для работы в смоченном или гидратном состоянии..

Смолу с полярностью, приближающейся. к верхнему пределу (2,0 дебай), приводят в контакт с водой. Смолу с меньшей полярностью вначале надо намочить в водонерастворимом растворителе. (ацетон; этанол, метанол). Чтобы из смол не удалялась гидратная вода, их нельзя подвергать излишнему воздействию .воздуха или растворителей.

Для осуществления способа используют смолы на основе сложного акрилового эфиЪ1АП,. V@f1 О и выпускаемыеапод товарным знаком «Эмбер» лайт> компанией «Роле энд Хаас» (Филадельфия, Пенсильвания).

Из указанных смол наиболее предпочтительны смыы на основе полистирола-дивинилбензола, обозначаемые ХАД-2 н ХАД-4.

В начале процесса получают экстракт .(обычно водный) растительного вещества, со. держащий примерно 10 — 50 вес.% растворимых компонентов. Его иногда подвергают ю обработке, обеспечивающей удаление .летучих компонентов,. например, паром, подаваемым противотоком.

Удаление летучих компонентов из водного экстракта не является обязательным, но если оно проводится, то выделенные летучие компоненты улавливают и возвращают в экстракт после освобождения его от кофеина.

Удаление кофеина из водного, не содержащего летучих компонентов экстракта растительных вен еств производят путем кон тактирования экстракта со смолой.

Для этого используют колонны, танки, имеющие слои, удерживающие тонко измельченную смолу, При контактировании экстракта со смолой необходимо обеспечить длительность контакта примерно 20 — 60 мин.

Наиболее удобно пропускать экстракт через ряд слоев таким. образом, чтобы он вначале контактировал с менее обработанными слоями смол.

В зависимости от отработанности смол длительность контакта с ними экстракта удлиняют до 5 час.

В случае необходимости получения кондчного продукта в виде высушенного поИ рошка экстракт после удаления кофеина сгущают любыми принятыми в данной области техники средствами. Также любым удобным и возможным способом осуществляют сушку экстракта, при этом необходимо создать условия, обеспечивающие получение качественного продукта.

Регенерацию смолы начинают с промывки ее сильной струей воды и вытеснения остатков экстракта из слоя. Промывку ведут предпочтительно в направлении, обратном

4S движению потока экстракта во время измельчения кофеина. Для промывки используют воду с температурой 0 — 30 С.

Вода после промывки с растворимыми компонентами. может быть добавлена в.исходный экстракт. или в экстракт, свободный от кофеина.

Затем смолу промывают горячей водой, у которой более высокая растворимость.

Температура воды 65 — 85 С.

Если обеспечить удаление из воды кофеина, то можно организовать замкнутую систему рециркуляции воды, т. е. после удаления из воды кофеина возвращать ее для промывки смолы. Для отделения от воды кофеина используют, например, системы обратноФ *

Номинальный средний размер 300 — 840 частиц, мкм

Водный экстракт при 22 С медленно пвопускают через слой указанной смолы. После снижения активности до 10% от первоначальной смолу выводят из контакта с экстрактом и подвергают обратной промывке водой в объеме, равном объему слоя смолы, для удаления унесенных твердых частиц кофе. Затем смолу регенерируют.

10 Воду. с температурой 70 С циклически пропускают через. смолу до тех пор, пока не будет удален, по существу, весь кофеин, Когда содержащая кофеин вода выходит из слоя смолы, ее пропускают через обратную осмотическую систему, содержащую целлю,лозно-ацетатную мембрану с коэффициен.. том отражения хлористогр натрия 94%. Эта система обеспечивает удаление кофеина из рециркуляционной среды.

После удаления всего кофеина смолу под20 вергают второй промывке с.нспользованием раствора, состоящего из 40% воды и 60% пропанола. Этот раствор снова повторно npqпускают через смолу циклически. Когда раствор выходит из слоя, производят отгоику его с водяным паром при 120 С для удаления из него всего пропанола. Полученный водный раствор, содержащий растворимые компоненты, затем концентрируют посредством обезвоживания под вакуумом и после достижения концентрации сухих веществ, равной 10%, возвращают в экстракт, из которого удален кофеин. Газовую фазу, состоящую не водяного пара и пронанола, тем временем конденсируют для восстановления раствора из пропанола и воды и рециклизиpyrex для элюирования смолы.

После удаления растительного вещества из смолы ее промывают циклическим пото; ком воды для удаления оставшегося проаа= иола. Во время цикла промывки. раствор, со411 держащий пронаиол, снова отгоняют с водя ным паром нри 120 С. Конденсат, получаемый при этой отгонке, включают в промывочный раствор предыдущей стадии, тогда как отогнанную воду рециклизируют в смо45 .лу до тех пор, пока мз смолы не будет удален весь нропанол.

Смола после такой обработки не содержит адсорбированных растворимых компонентов кофе и принимает свою активную

56 форму. Экстракт медленно пропускают через эту смолу для извлечения кофеина, а затем повторяют процесс, как описано.

Лример 2. 350 мл отогнанного с водяным паром водного экстракта кофе, имею55 щего концентрацию сухих веществ на уров, не 18 вес,%, пропускают при скорости

5 мл/мин в условиях окружающей среды чеpea колонну с самотечным питанием, содержащую 100 мл насадки в виде смолы «Эмберлайт.КСАД-2», первоначально погруженной в воду.

5 615839

Однако вместе с кофеином могут вымываться нз смолы и другие растворимые компоненты, главным образом хлорогенная кислота. Эти компоненты отделяют от промывочного раствора известными способами, например электродиализом, фракционнрованной возгонкой. Полученные таким путем растворимые компоненты желательно возвращать в экстракт после освобождения его от кофеина. В частности, удаление из экстракта хлорогенной кислоты, как было уже сказано, приводит к получению продукта с мягким вкусом. Если нужен продукт более острого вкуса, то выделенную из промывной воды хлорогениую кислоту можно частично ввести в экстракт, свободный от кофеина.

Смолу после промывки водой элюируют органическим растворителем, выбираемым из числа спиртов, альдегидов и кетонов, в которых хорошо растворяются некофеиновые растворимые компоненты. Получаемый при этом смешанный водно-органический элюат содержит, по крайней мере, 40 — 80 вес.% органического растворителя. Температура используемого на этой стадии растворителя

10 — 40 С. Получаемый промывочный раствор содержит некофеиновые растворимые компоненты, поэтому его обрабатывают путем отгонки водяным паром при температуре, достаточной для улегучивания органического растворителя, При этом растворимые компоненты оказываются в водном растворе. Органический растворитель с водяным паром улавливают, конденсируют и используют в дальнейшем, а растворимые компоненты при необходимости возвращают в экстракт.

Затем смолу подвергают промывке. для удаления следов органического растворите- М ля водой при температуре, достаточно высокой для испарения органического растворителя, оставшегося на смоле, и равной

10 — 40 С, Жидкий водный промывочный раствор, содержащий удаленный со смолы органический растворитель, подвергают отгонке с водным паром, чтобы отделить органический растворитель в виде газовой фазы, затем ее конденсировать и добавить в элюирующий раствор, Обработанная таким путем смола гото- . ва для дальнейшего извлечения кофеина из. водного экстракта растительного вещества. . Иример 1. Для извлечения кофеина из водного экстракта кофе, общее содержание . растворимых компонентов в котором составляло примерно 15%, используют стиролдивинилбензольную смолу «Эмберлайт. КСАД- 4>) имеющую следующие физические характеристики:

Дипольный момент, дебай, 0 3

Объем пор 50 — 55% (мл пор/мл 50 слоя на сухой основе),%

Удельная поверхность, м/г- 750

Истинная влажная плотность, г/смз 1,02«

Средний диаметр пор,Я 50

Скелетная плотность, г/см 1,08 40

615839

Формула изобретения

Составитель М. Андреева

Текред О. Луговая Корректор Д. Мельниченко

Тираж 603 Подписное

Редактор Е. Хорнна

Заказ 3789I47

UHHHllH Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений н открытий, I 3035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4!5

Фялиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная. 4 предыдущего процесса экстрагнрований в системе). Когда содержание кофеина в бо. бах в каком-либо экстракторе снижается примерно до 2% от первоначальной велнчнны, то экстрактор, содержащнй этн бобы, удаляют нз оатарен н включают экстрактор со свежими зелеными кофейными бобами, устанавливая его в конец батареи.

Экстракцню зеленых бобов производят водной средой, нагретой до температуры примерно 93 С. Эта среда циркулирует в замкну- !и т8м цикле через батарею н удаляет кофеин и некоторые дополнительные растворимые компоненты кофе из зеленых бобов. Расход . водной среды составляет примерно 12 л/мнн.

Отдельно от батареи, но в пределах замкну ого цикла экстракцнонной среды находит- 15 ся зона контакта . смолы, предназначенная для извлечения кофеина нз экстракцнонной среды. Эта зона состоит из большого количества параллельных колонн, каждая нз которых содержит насадку нз предварительно

- увлажненной смолы «Эмберлайт КСАД-2».

Количество находящнхся в действия колонн со свежей смолой определяют таким образом, чтобы обеспечнть полное извлечение кофеина нз экстракцнонной среды. Кроме того, колонны со смолой периодически про- 25 мывают н регенернруют, как описано в прнмере 1, а затем производят замену колонн с отработанной смолой в действующей батарее, чтобы сохранить эффективность нзвлечення кофеина. Среда после обработки смо-. лой не содержит кофеина. Среду возвращают в экстракцнонную батарею, где она удаляет дополнительный кофеин нз зеленых кофейных бобов, Так как среда была подвергнута селектнвному извлечению кофеина с помощью смолы, о она содержит большую 3» часть других растзорнмых компонентов кофе, первоначально совместно экстрагнрованных нз бобов.

Обработанные кофейные бобы сушат, а затем обрабатывают обычными способами, чтобы получить обжаренный смолотый продукт, пригодный для приготовления водного

10 кстракта кофе, используемого в пронзводтве растворнмого кофе — конечного проукта. Получаемый в этом случае экстракт е требует обычной обработки для удаления офенна, что обеспечивает получение проукта с высокими. вкусовыми показателями.!. Способ получения декофенннзнрованМых кофейных н чайных экстрактов путем пропускання нх через слой смолы, отличающийся тем, что, с целью улучшения органолептнческнх свойств экстрактов, смолу берут неполярную с дипольным моментом, не превышающим 2,0 дебай;: прн этом водным раствором органического. растцорнтеля нз смолы удаляют некофенновые растворимые компоненты кофе илн чая; которые затем вводят в декофенннзнрованный экстракт.

2. Способ по и. I, отличающийся тем, что нз неполярных смол берут стиролднвнннлбензольную нлн акрнловую смолу.

3, Способ по и. !, отличающийся тем, что перед удалением некофенновых растворимых компонентов смолу промывают горячей водой с температурой 65 — 85 С.

4. Способ по и. 1, отличающийся тем, что водный раствор органического растворителя берут с концентрацией 40 — 80%.

5. Способ по и. 1, отличающийся тем, что йз органических растворителей берут спнр говой,альдегндный нлн кетонный растворитель с моцекулярным весом, не превышающнм !00.

6. Способ по и. 1, отличающийся тем, что перед промывкой горячей водой смолу. промывают сильной струей холодной воды в направлении, обратном направлению пропускания экстракта.

Источники информации, принятые во внимание прн экспертизе: !. Патент США № 215!582,-кл. 99 — 69, 1939.

2. Патент США № 3108876, кл. 99 — 63, 1961.