Способ осушки растворителя
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЙТЙЛЬСТВЮ
Союз Советскмн
Соцмалмстическин
Республик (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 20.10.75(21) 2188529/23-26 с присоединением заявки J% (23} Приоритет (43) Опубликовано25.07.78.бюллетень 3А 27 (45) Дата опубликования описания;12.06.78 Я (51) М, Кл, В 01 0 3/14.
С 10 6 7/04
Гасударственный квинтет
Соавтв Мнннстроа ИСР а деяам нзобретвннй и еткрмтнй
{бЗ) УЙК 66.015, .23(088,8) К). Н. Рощин, А, Н. Переверзев, Г. П Важнова,.Ю. М,. Фадеев, С. П. Соколова и А. Н. Леонидов (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОСУШКИ РАСТВОРИТЕЛЯ
Предлагаемый способ осушки раствори теля может быть испатьзоваы в нефтеперерабатывающей и нефтехимической нрвмышленностн, преимущественно в процео сах депарафинизации масел и обезмаслн» ванин парафинов избирательными растворителями 1 типа метилэтнлкетон/бензол . (топуолЦ .
Известны раапичные методы осушки растворителя, основанные иа применении методов ааеотропной днстилляцни, в результате чего осушенный растворитепь получают в виде остатка от перегонки, . а в виде дистнллита - бинарную азеотропную смесь, которую подвергают дант нейшей обработке дпя разделения растворителя и вольт. Так известны методы экотракции воды концентрнрованнымн растворами различных сопейт хлористого ли тия ипи кальция Я и (2), углекиспти о натрия, 30Ъ-ного раствора гидрата окиси натрия 3:(н т. н, Эти методы примени ли для осушки растворителей в промыш» лейных масштабах, тем не менее они не показали достаточной эффективности. й
Наибцпее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату явпяется способ, по которому растворитель, применяемый .a процессе депарафинизацни и обезмасливания осу шают в осушительной «опонне с последую щей доосушкой в сопевой сушилке f4).
Этот способ заключается в следующем, Сконденсированные пары растворителя, метнлэтилкетон (ХЭК)/бензол, и воды после отпарных копонн поступают s cy шнльную колонну, из верхней части которой отгоняется азеотропная смесьт
МЭК/бензап/ вода, а с нижней части копоины уходит осущениый рас гворитель (25»30%, считая на загрузку коцаины) °
Пары азеотропной смеси конденсируются в конденсаторе н поступают в отстойник, где происходит разделение конденсатa иа два слоят нижний, состоящий из воды с примесью МЭК, и верхний, состоящий из МЭК и беизапа с примесью воды. Ннж ний слой подаетса s кетоновую. колонну на отпарку МЭК; от воды, аверхиий слой поступает в блок солевой осушки.В. этом
618940 бееоке за счет перехода воды из растворитела в солевой раствор достигается Осушка растворителя, который затем смеши вается с растворителем, осушенным в су шильной колонне, и поступает на разбавле- ние сырья.
Особенностью известного способа является. то, что основная часть осушаемого растворителя (66-70%)" подвергается солевой Осушке. Технологическая эффектив)О ность moro способа осушки очень низка: с его помощью можно проводить, как правило, только неглубокую осушку растворителя до содержания воды в растворите ле около 0,51 0%, во мн(и нх же случаях требуется Осушать растворитель до содержания воды ниже 0,6%, Кроме того, ееля осуществления данного способа осушки необходима сложная и громоздкая система, состоящая из узла приготовления солевого раствора (насосы, аппараты, коФвейеры и т. д.), узлов экстракции и концентрирования соаеваго раствора Исполь зование данного метода осушки требует применения дорогостоящего оборудования и трубопроводов иэ нержавеющей стали, вследствие сильной корродируюшей способ. ности солей.
Ьелью изобретения является разрабо1 . ка высокоэффективного способа осушки растворителей для процессов депарафикиэации и обезмасливания, который поэволип бы повысить глубину Осушки и улучшить технико-экономические показатели
v процесса, 35
Поставленная цель достигается предлагаемым способом осушки растворителя на основе метилэтилкетона (содержание метил этилкетона 3090%) в процессах депарафинееэации и обезмасливания путем 4О отгона от влажного растворителя гетеро генной аэеотронной смеси типа МЭК/
Йензол/вода, МЭ /тонуса/вода, ИЭМ е толуоп/бензап/вода, характеризующейся минимальной температурой кипения и 4 высоким содержанием воды, с получением обезвоженного растворителя последующей конденсации, охлаждения, отстоя и разделения аэеотропной смеси на верхний слой влажпОГО растворителя и нижний ь едный О слой с использованием сушильной и кетоновой колонн, Отличительными признаками данееого способа являются использование влажного растворителя дпя орошения сушильной у колонны и обезвоживание растворителя до содержании воды в ием ие более 0„050,1%.
Б качестве растворителя испопьэуют кетон/бенэол, метилэтилкетон./толусл/бензол с содержанием метилэтилкетона З0BG%, На чертеже изображена технологическая схема дпя осуществления предлагаемого способа, где приняты следующие обозначения:
1 - сушильная колонна для азеотропной осушки растворителя;
2 - подогреватель, обогреваемый острым паром дпя подвода тепла s нижнюю часть сушильной колонны
Э - конденсатор-холодильник воздушного или водяного тип,. дня конденсации и ох лаждения дистиллята сушильной «апонньее
4 - декантатор для отстоя и разделения водяного азеотропа на слой впажного рас творителя (верхний ) н водный слой (нижнии );
5 кетоновая копонна для Отгонки ЖЭ
От воды, б - конденсатор-холодильник воздушного или водяного типа дпя конденсации и оллаждения дистиллята кетоновой колонньц
1» исходный влажный.растворитель из системы регенерации; !
1 - исходный влажный растворитель с бо лее высоким содержанием водьц
U> - сухой растворитель (Остаток) от це регонки, возвращаемый в. процесс;
1У . дистиллят сушильной колонны аэе отропная смесь на отстой;
У - влажный растворитель на орошение сушильной колоннье
Ó1 - водный счой из декантатора на сп гонку МЭК в.кетоновую колонну;
УП дистиллят кетоновой колонны на смешение с дистиллятом сушильной колон
ЕЕЬЕф
УШ - вода, полностью освобожденная.от
ИЭК (Отводится из системы).
Растворитель из системы регенерации подают в сушильную колонну 1, имеющую
25-30 рабочих тарелок. Ввод растворителя осуществляют на 12-15 тарелки, считая сверху, s зависимости от содержания воды в растворителе. Если содержание воды в различных потоках растворителя значительно Отличается, растворитель вводят s сушильную колонну Отдельными потоками, причем растврритель с меньшим содержанием воды подают на
12-15 тарелки, а с более высоким со держанием воды - на вышерасположенные тарелки (на чертеже показано пунктиром).
Тепло в сушильную колонну 1. подводят путем рециркуляции остатка ат аэеотроп- и
615940 обогреваемый острим паром. Пары водного азеотропа, уходяшие нз верхней части су шильной копонни 1, направляют s кондев» сатор-холодильник 3 воздушного илн водяного типа. После конденсации и охлаждения водный азеотроп в виде дистилляте по- > дают в декантатор 4, в котором пронсхо дит разделение его на два слоя - слой влажного растворителя (верхний) и водный слой (нижний) °
Влажный растворитель, отделившийся и виде верхнего слоя в двкантаторе 4, подают на верхнюю тарелку сушильной колонны 1 дпя создания орошения, а вод ный слой - в кетоновую колонну 5 для регенерации МЭК, Пары азеотропной смеси
МЭК/вода из кетоновой. «японцы направляют в конденсатор-холодильник 6. Полученный дкстнллят далее поступает в декантатор 4 дпя еиатракции МЭК из азеотропной смеся. Освобожденную от сле» дов МЭК воду с нижней части ветоновой колонны 5 отводят из системы регенерации.
Осушеяный (сухой) ржтворитель, со держащий ие более 0,050 1% воды, из нижней частк сушильной колонны 1 направлиот ие охлаждение дня последующего использования в процессе.
Пример 1, Берут 1000 F раствор
36 рителя следуюшего состава., г: МЭК 595, толуоп 390 вода 15, Растворитель под вергают осушке методом on os водного азеотропа, 8 ттаабблл, 1 приводятся данные о составе дистиллята и остатка от перегонки.
Парй водного азеотропа конденснруют, образовавшийся дистиллят охлаждают до
25 С и пс цжргают отстою s течение 12 мнн И результате охлаждения и отстоя „ дистиллят разделяется на два слоя. Йанные об их составе приводится в табл, 2, Верхний слой возвращают в сушиш ную колонну в качестве орошения. Нижний слой направляют в «етоновую колонну и подвергают orrwme МЭК с помошыо ва дянаго пара, Лнстиллит, содержащий 2 г МЖ и
0,5 г воды, направляют «а смешение с дистиллятом, лоступаюшим из сушиль ной колонны для акстракции МЭК. Оовебожденную от МЭК воду в виде остатка от перегонки отводят из системы
Пример 2, Берут 1000 г раство рителя следующего состава, г: МЭК 595, у бензол 390, вода 15, Растворитель подвергают осушке методом on онки водного
aaempona. В табл, 3 приводятся данные о составе дистилляте и остатка от пере» гонки. 60
Пары водного азеотропа конденснруют, образовавшийся дистиллят охлаждают до
25 С и подвергают отстою в течение 10
2 мин. B результате охлаждения и отстоя днстиллят разде,ляется на два слоя. Иан иые об нх составе приводятся в табл 4, Верхний слой возврашают в сушильную колонну в качестве орошения. Нижний caoR направляют в кетоновую колонну дпя cегоa кн МЭЕ с помошью водяного лере, Йистиллят, содержащий 1 r МЭК н 0,2 г воды, направляют на смешение с дистиллятом поступающим нз сушильной колонны, дпя екстракцяи МЭК. Освобожденную от МЭК воду в Виде остатка От перегoRKN отводят из системы»
П р н м е р 3. Берут 1000 г раство рителя следующего состава, г: МЭК 595, толуол 195, бенэол 195, вода 15, Расч воритель подвергают осушке с помощью отгонкн водного азеотропа» B табл, 5 приводятся денные о составе дистиллята и остатка от перегонки.
Пары водного азеотропа конденсируют, образовавшийся дистиллят охлаждают до
25 С и подвергают отстою в течение Ю
2 мин. B результате охлаждения н отстоя днстнллят разделяется на два слоя. Ленные об их составе приводятся s табл. 6.
Верхний слой возвращают в сушильную колонну в качестве орошения. Нижний слой направляют в кетоновую колонну дпя отгенкн МЭК с помошью водяного пара. йнстиллят, содержащий,1,5 г МЭК и
0,3 r воды, направляют ка смешение с днстиллятом, поступающим из сушиль ной колонны для акстракцни МЭК . Осво божденную от МЭК иоду в вйде остатка от перегонки отводят нз системы.
Пример 4, Берут 1000 г раство рнтеля следующего состава, г; МЭК 700 топуол 280, вода 20. Растворитель подвергают осушке методом отгонкн водного азеотропа» В табл. 7 приводятся данные о составе дистнплята н остатка от перегонки.Нары водного азеотропа.конденснруют, . образовавшийся дистиллят охлаждают до
25 С и подвергают отстою в течение 1
2 мин, B.результате охлаждения и отстоя днстиалкт разделяется на два слоя. Ленные об их составе приводятся в табл 8.
Верхний слой возвращают в сушильную колонну в качестве орошения. Нижний слой направляют в кетоновую колониу дпя от гонки МЭК с помошью водянаго пара» Elscтиллят, содержащий 3 r МЭК и 0,6 г вп ды направляют на смешение с дястиллятом, 615940
Табл ипа 1
Табл ица2
Следы
Всего
Следи
1000
169 поступающим иэ сущильной колонны, дли
t .екстракции МЗК. Освобожденную от МЭК воду в ыще остатка от перегонки отводит из системые
Toll/0ll
Вода
Km видно из приведенных HpHMepos предлагаемый способ позволяет глубоко и эффективно осушать растворители различного состава.
615940
32
Бенэол
169
Всего
160
131
Вода
Следы
10ОО
Всего
167
833
35,0
64,0
12,6
14„.О
183,0 т ц
Бенэоп
Той он
Венэоп
Таблица 4
Т а б л и ц а б.
Таблица 6
Следы
Тр дщ
615940
152
700
МЭК . Олуол
280
Вода
Следы туп
Вода
20 213
Всего
4 ормула изобретении
1, Способ осуцищ растворителя на ос нове метилэтилкетона в пропессе денарафиннзапии и обезмасливании заключаю» шнйся в отгоне от влажного растворителя гетерогенной азеотропной смеси с мнив» манькой температурой «ипения с попуче40
Кием Обезвожеыного растворителя, конденсации, охлаждении, отстое и разделе ннн зеотропной смеси иа верхний слой влажного растворителя и нижний водный слой с нспопьзованием сушильной и ке45 тоновой койониу о т л и ч и: l0 IR и Й с я тем, что, с налью углубления осушки. растворителя и улучшения техиикаэко комических иоказателей процесса, ила и
50 иый растворитепь подают в веркино часть сушильной коионнм.и. обезвоживают растворитель до содер)канин воды в нем не боиее 0,0,1%, 2е Способ по па 1у о т и и ч G ю ш и и с я тем, что в качестве раствори теля используют смесь метилэтилкетон/ топуол, метилэтнлкетон/бензол, Метилэтнлке тоиlта уопlбензоп с содержанием метилэтилкетона 3080 Ъ. восточники ннфсрмацин принятые во внимание прн экснертнзе.
1.Nsibenev Н VPtOkds С4.дед.Ещ.СИепф, 1844, 4,Щ Р4 9, р. 816-820, 2.МЕ@аиер H.Ð-et,ag 3®. Еи . С уущ, 1944,К 36, }4 10, р. 917 921, 3, Пестриков С, 8, Козик Ь, Л, Ко сарева О, М, Нефтепереработка и нефте химия"; 1966, И 4. с. 7.9, 4. Пате.нт США М 2397868, кл. 208-30, 1947.
615940
Составитель Л. Медников
Редактор О. Кузнецова Техред С. Бена Корректор А, Лакида °
Заказ 3968/8 Тираж 964. Подписное HHIIH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж35, Раушскаа наб., д. 4/5
Фнлилл ППП Патент г Ухаппоп ъл Пваектная. 4