Способ получения безводного сульфита натрия

Способ получения безводного сульфита натрия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 6)633

Класс 121, 21

СССР опиалние изовркткния

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Я. И. Зильберман, П. T. Ив

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО СУЛЬФИТА НАТРИЯ

Заявлено 11 ноября 1940 г. за М 37949 в Народный комиссариат хигииисской промыш.ченности СССР

На основе обменной реакции ме>кд NaC14(ХН ).SO; получаются сульфат натрия и хлористый аммопий, 1ля выделения хлористого аммония рекомендуется после отделения сульфпта натрия понижать температуру раствора до 35 — 40 и в этом температурном интервале отфильтровывать выделившийся NH„C Однако при IaxI.; сравнителыю высоких температурах выход xëoðIIñòoãо аммония iit-:âåëèê.

Было также предложено фильтрат IIoc,ге отделения сульфита натрия переводить сернистым raaoм в раствор бисульфита, что исключает возмо>кность выделения кристаллического семиводного сульфита натрия вместе с хлористым аммонпем и способстьует повышению качестзз последнего.

Для того, чтобы процесс совместного получечия безводного сульфита натрия и кристаллического хлористого аммония можно было проВОДИТЬ IIO ЗаМКНУтоi IУ ЦИКЛ> ПРП OQIiOBPPibfPHHOM МаКСИМЯЛЪНОМ ВЫХО аЕ продуктов и их высоком качестве, необхогп мо точно соблюдать условия как в отношении температурного режима, так и в отношении концентрации растворов и дозировки реагентов.

Исследование растворимости в с.. стеме 2NaCI + (NH4) SO> показало, что обменную реакцию между сульфптом аммония и поваренноч солью необходимо вести прп темпер":-;ólpå не чиже 83 — 87 . Понижени температуры на этом этапе процесса приводит к тому. что при отделении безводного сульфита натпия, выделяющегося после обменнзи реакции, в центрифуге или фильтр-аппарате начинается кристаллизация хлористого аммония вследствие охлаждения фи IbTpaTa. Кристаллизация наблюдается уже при 67 — 68 . В производствечных условия.". пергпад температуры в процессе фильтрации, даже прп отеплении кома уникации и теплоизоляции самой центрифуги, всегда будет не менее рл>

18 — 20 . Следовательно, понижение темперятp pbl оомеHI:.ОЙ реакции HIIже 83 — -87 недопустимо. B то же время температур» выше 83 — 87 lie дает никаких преп „ущестз; больше того, оня влечет за собой значительные потери аммиака при обменной реакции и фи,",ьтрации сульфитз и дополн 1тельный расход паря.

Температура исходного раствора, равна 83 — 87, при ведении процесса по замкнутому циклу, достигается бсз всякого расхода пара за счет теплоты реакции нейтрализации бисульфигных щелоков газообпазным аммиаком.

Особенно строго приходится лимитировать концентраци1О исходных растворов по основному компоненту — сульфиту аммония. Усгановлено, что содер>канне связанного ХН, в этих растворах должно сос-,авлять 10,4 — 10,6 /О. Уменьшение содержания NH4 вызывает пони>кение выхода продуктов и неполное использование аппаратуры, а повышение

NH4 даже на 0,5 — 0,670 (т. е. до содержания NH<, равного приблизительно 11 /О) приводит к тому, что получаются растворы, в которых кpHc аллизация хлористого аммония начинается зна 1ителъно раньше.

Так, при концентрации 1 1Н4 в исходном растворе, равной 11%, фильтрат после отделения безводного Na SOq начинает кристаллизоваться прп температуре 71 — 73, а при концентрации NH4, равной 11,5 /О, при температуре 78 — 80, чго совершенно недопустимо, так как вызывает загрязнение продукгoB как сульфита натрия, так и хлористого аммония и ведет к забиванию аппаратуры.

При концентрации исходных растворов, равной по NH 10,5 /О, содержание примесей (хлоридов) в получаемом сульфите натрия не превышает 0,2 — 0,3 /О; при повышении концентрации до 11 или 11,5 о ХН, степень загрязне.1ия продукта хлоридами соответственно повышается до 1 и 2 /О. Второй продукт — хлористый аммоний, который в случа применения исходных растворов, содержащих 10,5 /О ХН„получается совершенно свободным от примесей, при повышении этой концентрации до 11 или 11,5 /О содержит соответственно до 0,5 или 1 /О примесей (сульфита или сульфата).

Дозировка поваренной соли для обменной реакции должна составлять точно 100 /О по Отношению к стехиомегрии с учетом NaC1, уже находящегося в исходных растворах. Уменьшение количества поваренной соли приводит к существенному снижению выхода обоих продуктов, повышение дозировки вызывает значительное ухудшение качества получаемого сульфита натрия. При подаче 11070 NaC1 по отношеник> к cI =хиометрии содержание хлоридов в продукте повышается до 3%, при

120 /О-ной дозировке эта величина достигает 6, а при 130 /О-ной доходит даже до 12 — 15 /О.

Концентрация бисульфитных 1рильтратов после отделения кристаллического хлористого аммония должна составлять 6,8 — 7,2% по содер>канию КН». Это достигается проведением операции кристаллизации Н С(при температуре 25 — 28 . В случае несоблюдения этой температуры концентрация получаемых после насыщения аммнако 1 исходных растворов значительно меняется, что приводит к нарушению цикличности.

Весь процесс необходимо весги в присутствии стабилизатора, дл;1тельное время предохраняющего от окисления растворы, содержащие сульфат и бисульфит. Таким стабилизатором является парафенилендиамин в концентрации 1: 20000.

Правильное ведение процесса требует соблюдения всего комплекса указанных выше условий, а не только отдельных из них. В противном случае станет невозможным весги процесс по замкнутому циклу, кроме того, получаемые продукты будут весьма низкого качества.

Предмет изобретения

Способ получения безводного сульфита натрия и кристаллическог> хлористого аммония из поваренной соли, аммиака и сернистого газ», Редактор Н. Халецкий

Техред Т. П. Курилко Корректор Л И. Самсонова

Подп к печ. 9.XI-61 г

3ак 9453

Формат бум, 70/108 /1<

Тираж 220

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Объем 0,26 изд. л.

Цена 5 коп.

Типографии ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14. отличающий ся тем, что, в целях проведения процесса в замкнутом цикле операции, маточный раствор, оставшийся после кристаллизации

xJIopHcToI 0 аммония, насыщают аммиаком до содержания Около 10,5 a связанного iUH4 и полученным раствором обрабатывают поваренную соль при температуре 83 — 87 и стехиометрическик соотношениях компонентов, после чего известным способом выделяют из раствора продукты реакции.