Способ получения сорбента для газовой хроматографии

Способ получения сорбента для газовой хроматографии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

д, О П И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Сеюз Советсиии

Социалистических республик (щ 616589

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву—

ДЦ Заявлено 20.1276(Щ 2433697/23-25 с присоединением заявки .%— (23) Приоритет (43) Опубликовано 2 0778, Бюллетень % 27 (45) Дата опубликования описания 110678 (5Ц M. Кл.

01 N 31/08

В 01 9 15/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР по демам изобретений и QY%pH AIM (53) УДК 543.544 (088.8) (72) Авторы изобретения м.Г.манвелян, э,Б.Оганесян, K.S.Оганесян и л.Д.минасян

Институт общей неорганической химии (7!1 Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (. OPBEHTA ДЛЯ ГАЗОВОЙ

ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к технике получения сорбентов для газовой и гаэожидкостной хроматографии.

Известен способ получения инертного носителя для газовой хроматографии путем смешивания диатомитовой глины с водой, добавкой к полученной суспензии смеси карбонатов натрия и калия, с последующим распылением водной суспенэии в сушильной печи при

400-600 С и прокалкой полученных гранул при 800-1000оС в шахтной или электрической печи в. течение 56 час (1 J.

Недостатками такого способа являются неоднородность химического состава исходной глины по содержанию железа, алюминия, что отражается на инертности носителя; значительные энергетические затраты для обеспечения сравнительно высокой температуры процесса спекания гранулированной массы; длительность процесса спекания гранул массы.

Наиболее близок к предлагаемому изобретению способ приготовления сорбента для газовой хроматографии, заключающийся в термообработке исход ной смеси кремнийсодержалего соединения с содой и дроблении спеха 12).

Недостатками такого способа являются длительность процесса термообработки, неоднородность состава сорбента и высокая температура обработКие

Цель изобретения — упрощение н уменьшение длительности процесса термообработки и улучшение свойств сорбента.

Для этого в качестве исходной смеси используют натриевый ереванит, представляющий собой гомогенную смесь на молекулярном уровне аморфного кремнезема с содой в соотношении

85-87Ъ кремнезема и 15-17% соды, который гранулируют, а затем подвергают термообработке при 800-900 С в воздушной атмосфере в течение двух часов илн при 700-750 С в потоке водяного пара в течение 30 мин.

Исходное сырье натриевый ереванит - это смесь 85-87% кремнезема и 15-17% соды (йа CO> ), которав в виде оболочки .толщиной « 150-200 А (или 100-150 A) распределяется на поверхности макромолекул-глобул кремнезема (размер глобул 100 А)> т".е. ймеется гомогенная смесь на мслекулярном уровне (соединение клатратного типа).

616589

Формула изобретения

Составитель Г.Винокурова техред А.Богдан Корректор Л.вес,овская

Редактор Л.Гребенникова

Заказ 4061/43 Тираж 1112 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

В настоящее время натриевые ере- ваниты с различным содержанием соды выпускаются на опытном заводЕ. ИОНХ

AH Армянской ССР.

Способ получения сорбента был апробирован в лабораторны::т условиях. Ь

П Р и м е р. 300 r ереванита-15 с исхОдной влажностью 4 5 вес гранулируют с получением гранул. размером 5-10 ьм. После подсыхания при комнатной температуре гранулы подают- IO ся в реактор трубчатой печи, где при

800-900 С в течеине 2 час в атмосфере воздуха (или при 700-750 С в течение 30 мщи в атмосфере водяного пара) происходит процесс спекания 15 гранул. Полученные механически прбч» ные гранулы д робятся для получения крупки с размером частиц 0,25-0,5 мм.

Полученный сорбент — крупка белого цвета - имеет поверхность 8

1-2 м /г с диаметром пор 20-50 р (20000-50000 A) и объемом пор

0,3 см /г.

Эти характеристические данные получены адсорбционным, электроннометрическим и ртутно-параметрическим методами.

Крупка полученного сорбента. была использована в качестве адсорбента в газоадсорбционной хроматографии

30 для разделения различного класса ор-» ганических соединений.

1 ° Способ получения сорбента для газовой хроматографии путем термообработки смеси кремнийсодержащего соединения.с содой и дробления спека, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения процесса . термообработки и улучшения свойств сорбента, в качестве исходной смеси используют натриевый ереванит, представляющий собой.гомогенную смесь аморфного кремнезема с содой в соотношении 85-87% кремнезема и 15-17В соды, который гранулируют и затем подвергают термообработке в воздушной атмосфере в течение двух часов при 800-900 С.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что, термообработку йроводят в атмосфере водяного пара при 700-750 С в течение 30 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1 Авторское свидетельство СССР

Р 221385, кл. & 01 И 31/08, 1968.

2. Авторское свидетельство СССР

9 269574, кл. G 01 N 31/08, 1969.