Способ очистки никелькерамического катализатора для гидрогенизации растительных масел и жиров

Способ очистки никелькерамического катализатора для гидрогенизации растительных масел и жиров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Советскив

Социалистических

< >617066

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 28,07.74 (21) 2038423/23-04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) Ч, 1 л, В 01 1 37/00

С 07 В 1/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР (43) Опубликовано 30,07.78. Бюллетень № 28 ! (45) Дата опубликования описания 26.06.78 (53) УДК 66.097.3 (088.8) по делам изобретений о открытий (72) Авторы изобретения H. и. Раемская, 3. В. Филимонова, Б. М. Горенштейн, а

КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ГИДРОГЕНИЗАЦИИ

РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ И ЖИРОВ

Изобретение относится к области нефтехимического синтеза, а именно к способам очистки никелькерамического катализатора для гидрогенизации растительных масел и жиров, Известны способы очистки катализаторов путем обработки растворами, содержащими поверхностно-активные вещества, соду, силикат натрия и некоторые другие вещества (1).

Ближайшим, решением лоставленной задачи является способ очистки никелькерамического катализатора для гидрогенизации растительных масел и жиров путем обработки его раствором щелочи и неионогенным моющим агентом (2).

Однако этот способ очистки катализаторов не позволяет полностью отмыть катализатор от загрязнений, что значительно снижает его а ктив ность.

Цель предлагаемого изобретения — полное восстановление активности катализатора.

Для этого предложен способ очистки никелькерамического катализатора для гидрогенизации растительных масел и жиров путем обработки его раствором щелочи и неионогенным моющим агентом, введением в раствор дополнительно флотирующих и диспергирующих добавок: мета силикат натрия 1,5 — 2 вес. %, триполифосфат натрия 0,3 — 0,5 вес. % и кальцинированную соду 0,5 — 1 вес. %, остальное — вода.

Приведенные ниже примеры иллюстрируют существо настоящего изобретения:

Пример 1. После проведения в течение

30 суток .цикла непрерывной гидрогенизацип подсолнечного масла в трехколонной установке, заполненной стационарным никелькерампческим катализатором, при снижении активности катализатора до 0,2 ч — прекращают подачу масла и водорода, сливают оставшееся в колоннах масло и продувают колонны инертным газом.

Очистку проводят последовательно по од.ной колонне.

С целью разрушения заполимеризовавшей15 ся пленки на гранулах катализатора и омыления масла .и саломаса, оставшихся в колонна.; в порах катализатора, через колонну прокачивают нагретый до 90 — 95 С 7%-ный водный раствор едкого натра. Раствор NaOH готовят

20 в количестве на 10 — 15% превышающем объем колонны. Прокачку щелочи заканчивают через 3 — 4 ч, Отмывку катализатора от образовавшихся мыл проводят кипящим конденсатом до от25 сутствия следов мыла в промывной воде.

Окончательную очистку поверхности контакта от загрязнений, производят нагретым до

90 — 95 С водным раствором, содержащим

1% неионогенного вещества ОП-7, 2% мета30 силиката натрия, 0,5% кальцинированной со617066 ды .и 0,3% триполифосфата натрия. Моющий раствор циркулируют, насосом через колонну емкостью 1,2 объема колонны в течение 30мин.

Отмывают катализатор в течение 1 ч кипящим конденсатом, а затем конденсатом с температурой помещения (20 С) до отсутствия в спромывной воде следов щелочи (проба на фенолфталеин).

pBiBbHHoH кислоты, показал его активность, равную первоначальной.

Пример 2. Очистка никелькерамического катализатора гидрирования растительных масел и жиров.

Катализатор

До гидрирования

До регенера;ции

После очистки

Вес образца, г

189,27

180,05

Очищенный таким образом катализатор, :реактивированный по авт. свид. СССР № 1601 6 2 20% -ным водным раствором муУсловия процесса табл. 1. очистки приведены в

Таблица 1

| ! о

Расход основных и вспомогательных материалов

Х

О

Z сх х х

O d

3. о, F" ссс

o = х са а

Наименование операций

4 х о

C, о с

Обработка водным

7,7 р".с;-вором щелочи

Промывка (трехкратная) 95 — 98

1,5 моющим

Про"„IüIâêà двухкратная

Обработка раствором

90 — 95

95 — 98

0,5

0,5

2,0

1,0

0,3

1,0

0,5

Промывка

100

Всего

7,7

802,3

1,0

0,5

0,3

2,0,Пример 3. Обобщающие результаты пробных очисток дезактивированного катализатора.

Технологические параметры процесса очистки идентичны приведенным в примере 1, варьируется только состав моющей комлози.Ции, Данные приведены в табл. 2.

Таблица 2

Состав моющей композиции !

Вес катализатора

Вес загрязнений х х

v о о а о о

t со сс со о

»о

Ю о х о

f о ах

О х

N "=I у

Л

F» сс

f о

CQ х ( о х о о.

v о

v о

<О

180,44 9,74

9,72

99,8

1,5

2,0

1,0

181,18 10,92

10,88 99,6

1,5

0,5

0,3

l,5

10,11 99,5

10,16

180,74

182,23

0,5

2,0

1,0

0,7

10,13

10,04

0,5

99,1

1,5

0,7

0,3

Нижняя граница интервала варьирования состава композиции выбрана, исходя из того ограничения, чтобы отмывка водным раствором проходила не хуже, чем при .извлечении загрязнений из катализатора однократно орИз табл. 2 видно, что наиболее концентрированный мо1ощий раствор (компоненты по 20 верхней границе заявленного интервала) обладает наилучшей эффективностью (1), в этом случае отмывка от загрязнений проходит практически полностью.

C о со с со о

o a о; о

QJ

v Iо о

Ю о х

t7) О о

Д о о 1х ог.." о Ц о оО

\» сс х о х о

ctj ь с» сс

v с.о, х » г сс о о . со а

F. с: о

5 о сс сс о а х а о( ссс о о"

180,42

181,14

180,69

182,14

102,3

1

3,100

100 !

2,100

190,16

192,06

190,85

192,27

1 ! о) о

v o

c., сс;>

o . — о о х -=0 с» с»

I d

Ы о ся о.

E о dI

617066

Таблица 3

Температура плавления саломаса, С

Регенерация образца катализатора

32,0

34,1

36,7

46,7

44,1

59,7

Формула изобретения

Составитель М. Грачев

Рсдахто Л. Герасигчова Техред И. Михайлова Корпсктор I4. Симннна

Подписное

За к аз 435/705 Изд, № 535 Тираж 964!

1Г!О Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4,5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» ганическими растворителями (степень очист,ки около 99,0%).

Сравнительные данные по активности .катализатора, определенные при пробных гидрированиях подсолнечного рафинированного масла в периодическом процессе, .приведены B табл. 3.

Условия проведения опытов: давление— атмосферное; температура 220 С; расход водорода 2 л/лик; объемное соотношение масло! — катализатор 1: 1 (50 ил масла на 50 л1л катализатора); длительность гидрирования

2ч, Способ очистки никелькерамического катализатора для гидрогениза!ции растительных масел и жиров путем обработки его раствором щелочи и неионогенным моющим агентом, о тл и ч а ющи и ся тем, что, с целью полного восстановления активности .катализатора, в раствор дополнительно вводят флотирующие и .диопергирующие добавки: метасиликат натРанее не применялся (1-я активация)

С применением щелочной отмывки

С применением очистки петролейным эфиром (0 По предлагаемому методу (состав моющего раствора по примеру 1)

По предлагаемому методу (состав моющего раствора по примеру 4)

По предлагаемому методу (состав моющего раствора по примеру 1, 4-я регенерация) рия 1,5 — 2:вес. %, триполифосфат натрия 0,3—

0,5 вес, % .и кальцинированную соду 0,5—

1 вес. %, остальное — вода.

Источники информации, лринятые во вни.мание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР № 397537, С 11 D 3/06, 1971.

2. Авторское свидетельство СССР

¹ 289157, С 11 D 3/06, 1969.