Способ получения диаммонийной соли медного комплекса оксиэтилидендифосфоновой кислоты

Способ получения диаммонийной соли медного комплекса оксиэтилидендифосфоновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

6I745I

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 09.08.76 (21) 2395814/23-,04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.07.78. Бюллетень № 28 (45) Дата опубликования описания 03,07.78 (51) М. Кл.2 С 07 F 1/08

С 07 F 9 38

Государстееииый комитет

Совета а1ииистров СССР по еалан изобретеиий и открытий (53) УДК 547.255.61.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Б. И. Бихман, Е. М. Уринович, Н. М. Дятлова, М. 3. Гуревич и А. М. Бычкова (71) Заявитель $ Ф т (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАММОНИЙНОИ СОЛИ

МЕДНОГО КОМПЛЕКСА

OKCH3THJIHgIEHPHCOC+OHO8OA КИСЛОФ1 -- ., о 0384 г щ Р— О г Г о 03Н4

И зобретение относится к улучшенному спосабу получения диаммонийной соли медного комплекса оксиэтилидендифо офоновой кислоты формулы которая используется в качестве алгицидного преларата .для предотвращения зарастания плавательных бассейнов микроорганизмами.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения,диаммонийной соли медного комплекса оксиэтилиденди фосфо но вой кислоты, заключающийся в том, что к безводному сульфату меди добавляется высококонцентрированный водный р аствор ожсиэтилидендифосфоновой кислоты в присутствии аммонийного производного (1).

Недостатками известного способа являются: получение продукта в смеси .с сернокислыми солями металлов и необходимость проведения дополнительной операции очистки для выделения комплекса,в индивидуальном виде; значительные технологические трудности дозировки исходното сырья IllpfH синтезе в связи с болышой вязкостью 60%-ного раствора оксиэтилидендифосфоновой,кислоты; высокая стоимость безводного сульфата меди.

Цель изобретения — упрощение .процесса получения диаммонийной соли медного комплекса охсиэтилидендифос фоновой,кислоты.

Поставленная цель достигается описывае

0,5: 1,01 — 1,05: 5 — 8, преимущественно при комнатной тем|пературе, и полученный раствор упаривают. Выход целевого продукта

91 — 95 4%

Полученная диаммонийная соль медного ,комплекса оксиэтилидендифоефоновой кислоты идентифи ци рована методом элементного анализа и ИК-спектроскопически (2).

Пример 1. В химический стакан емкостью 0,7 л, с набженный мешалкой и,капельЗо ной воронкой, загружают 250 мл 25%-ного

Составитель Н. Елисеева

Техред О. Тюрина

Редактор Л. Герасимова

Корректор В. Гутман

Заказ 439/712 . Изд. № 536 Тираж 568

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Я-35, Раушскаи наб., д, 4/5

Подписное

Тип. Харьк. Фил. пред. «Патент» водного раствора аммиака и порциями добавляют 27,6 г (0,125 моль) основной у-.ëåêèñëoé меди. К полученной, реакционной массе при .перемешивании приливают раствор 52,1 г (О, 253 моль) оксиэтилиденди фосфоновой кислоты в 200 мл воды. Реакционную массу перемешивают в течение 0,5 ч, упаривают на .водяной бане до /4 †/5 первоначального объема до выпадения осадка. Продукт отфильтровывают, промывают 100 мл спирта, отжимают и сушат на воздухе до .постоянной массы. Получают 81,5 г (91,4%) диаммонийной соли медного комплекса оксиэтилидендифосфоновой, кислоты.

Найдено, %: Cu 17,68; С 7,08; N 8,07.

Для СзН зСпХзОтР - 4Н20 вычислено, Сп 17,8 1; С 6,73; N 7,85

Растворимость в воде 0,7 г в 100 мл.

Пр имер 2. К 300 мл водного раствора аммиака добавляют последовательно 27,6 г (0,125 моль) основной углекислой меди и

ipacmop 52,1 г (0,253 моль) оксиэтилидендифосфоновой кислоты в 200 мл воды. Полученную массу перемешивают и дальнейшую об,работку ведут, как описано в примере 1. Получают 82,7 г (92,7%) диаммонийной соли медного комплекса оксиэтилидендифоафоновой кислоты.

iH р и м ер 3. К 250 мл 25%-ного водного .раствора аммиака добавляют последовательно 27,6 г (0,125 моль) основной углекислой меди и раствор 54,2 г (0,263 моль) оксиэтилидендифосфоновой кислоты в 200 мл воды.

Hoc ae Обраоотки реахционной массы, как описано в примере 1, получают 85,1 г (95,4%) диаммонийной соли оксиэтилидендифосфоноВой КИСЛОТЫ.

Формула изобретения

Способ получения .диаммоний ной соли медного комплекса оксиэтилидендифосфоновой кислоты взаимодействием оксиэтилидендифосфоновой кислоты с медьсодержащим соединением и аммонийным производным в водной среде, отл и ч ающи и с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве .медьсодержащего соединения используют основную углекислую медь, в хачестве аммонийного,п роизводного — водный раствор аммиака, и процесс .проводят путем последовательного введения основной углек ислой меди и оксивтилидендифоофоновой кислоты IB водный раствор аммиака в молярном соотношении

0,5: 1,01 — 1,05: 5 — 8 с последующим упари ва нием полученного раствора.

Источники информации, принятые во вынимание при экспертизе:

1. Патент Франции ¹ 2170491, кл. С 07 F, 9/02, опублик. 1973.

30 2. К. Накамото. Инфраирасная спектроскопия неорпа нических и координационных соединений. М., «Мир», 1966, с. 15:1.