Комплексы двухвалентного железа с производными 5-нитрозо-6- оксихинолина в качестве красителей для натуральных и синтетических полиамидных волокон
Иллюстрации
Показать всеРеферат
QnHCAHNE
ИЗОБРЕТЕН И Я
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
1111 6 l 7465
Сома Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 07.09.76 (21) 2404035/23-05 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.07.78. Бюллетень № 28 (51) М. Кл 2 С 09В
25/00
Государственный комитет
Совета Министров СССР (53) УДК 668.819.6 (088.8) ло делам изобретений и открытий технологический институт им. Ленсовета (54) КОМПЛЕКСЫ ДВУХВАЛЕНТНОГО ЖЕЛЕЗА
С ПРОИЗВОДНЫМИ 5-H ИТРОЗО-6-ОКС ИХ И НОЛ И НА
В КАЧЕСТВЕ КРАСИТЕЛЕЙ ДЛЯ НАТУРАЛЬНЫХ
И СИНТЕТИЧЕСКИХ ПОЛИАМИДНЫХ ВОЛОКОН р Мо+ (Н1
Изобретение относится к области производства нитрокрасителей, в частности к комплексам двухвалентного железа с производными 5-нитрозо-б-оксихинолина, используемым в качестве красителей для натуральных и синтетических полиамидных волокон.
Известны комплексы железа с производным 5-нитрозонафтола общей формулы (I)
10 где R=H, БОзй(СНз)з, $0зКа, которые используются в качестве красителя зеленого цвета для шерсти и полиамидпых материалов.
Недостатком известных красителей является низкая устойчивость окраски к мокрым обработкам, составляющая четыре балла и обусловленная наличием в молекуле красителя сульфо- и сульфамидных групп
ГЧЦелью изобретения является создание новых красителей с повышенной устойчивостью окраски к мокрым обработкам. Предлагаются комплексы двухвалентного железа с производными 5-ннтрозо-6-оксихинолина общей формулы. где R=H, метил, в качестве красителей для натуральных и синтетических полиамидных волокон.
В качестве лиганда комплекса используют производные 5-нитрозо-б-оксихинолина, получаемые нитрозированием производных
6-оксихинолина в кислой среде ннтратом натрия. Производные 6-оксихинолпна получают известным способом по реакции Скраупа. 5-нитрозо-6-оксихинолин и его производные обрабатывают сульфатом двухвалентного жел за и выделяют целевые продукты в кип."-щем этаноле, При R=-h максимум поглощения полученных кр.",сителей зеленого цвета .;„;, составляет 705 нм, при К =С1-1з л„,,„<,=
=695 нм.
617465
Пример 2. Внутрикомплексное соединение 5-нитрозо-6-оксихинальдина с железом (II).
Получено, как описано в примере 1. Выход целевого продукта 98%, т. пл. )350 .
1„>>>>>>, 298 HM> lg в=4>82; Хма„, 700 нм>
1g в=4,39.
Найдено, %: N 12,90.
СзюНа)ХаОаКаРе.
Вычислено, %: N 13,11.
Сранительную устойчивость предложенных красителей по сравнению с известными иллюстрирует таблица.
Устойчивость к мокрым обработкам
Устойчивость к сухому трению
Светостойкость в баллах мыльный раствор морская вода дистиллир. вода
Формула
Цвет
И о
С5, И
>>j
М ж о
С>
И
Й ж о
Р»
Й о ж
С>, И х
CQ ","
4-5-5 5-5-5
4-5-5
5 5
5-5-5
5-5-5
5-5-5 зеленый
5 — 6
5-5-5 5-5-5
5 — 6
5-5-5
5 5
5-5-5
5-5-5
5-5-5 зеленый 3а
В
-У
5 — 6
4-5-5
4-4-5 4-4-5
5 5
4-4-5
5-5-5
5-5-5 зеленый
П р и м е ч а н и.е: Эгалнзирую.цая спэсобнэсть предлагаемых сэздинений на полиамидиом волокне, определенная по методу, описанному в справэчнике Красители для текстильнэй промышленности" изд, „Химия", М., 1971, стр, 27, равна 5 баллам.
Целевые продукты растворимы в диметилформ амиде, пиридине, диметилсульфоксиде, разбавленных минеральных кислотах. Ограниченно растворимы в спирте, ацетоне, ацетонитриле, горячей воде. 5
Новые красители окрашивают шерсть и полиамидные волокна из водных красильных ванн в интенсивные зеленые тона с прекрасными колористическими характеристиками, причем при окрашивании синтети- 10 ческих волокон исключается необходимость применения диспергатора.
Новые внутрикомплексные соединения на основе нитрозооксихиноли на позволяют расширить цветную гамму и ассортимент 15 отечественных красителей.
Ниже приведены примеры синтеза новых внутрикомплексных соединений железа формулы (II) с производными 5-нитрозо-6-оксихинолина. 20
Пример 1. Внутрикомплексное соединение железа (II) с 5-нитрозо-б-оксихинолином.
2 r 5-нитрозо-6-оксихинолина растворяют при нагревании в 500 мл этанола, добавляют 6,8 мл уксусной кислоты и 0,85 г безвод- 25 ного ацетата натрия, а затем раствор 0,98 г
4 сульфата железа (II) в 10 мл воды. Реакционную массу кипятят на водяной бане
3 ч, после чего растворитель упаривают до объема 100 мл, выделившийся осадок отфильтровывают, промывают на воронке эфиром и сушат. Выход целевого продукта
2,15 r (98%) с т. пл. )350 С.
Х.,а ю 298 нм, 1де=4,66; Хм,„, 700 нм, 1g е=4,81.
Найдено, %: N 13,65.
С т Н дИаОаИ aF e.
Вычислено, %: N 14,05.
617465
N0
О +
Составитель А. Молин
Техред О. Тюрина
Корректор А. Степанова
Заказ 1468/9 Изд. Ке 566 Тираж 841
НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5
Подписное типография, пр. Сапунова, 2
Формула изобретения
Комплексы двухвалентного и:елеза с производными 5-нитрозо-6-оксихинолина общей формулы: где R =H, метил, в качестве красителей для натуральных и синтетических полиамидных волокон.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент США № 2891951, кл. 260 †1, 1968.