Способ кинетического определения титана

Способ кинетического определения титана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 1и16I77 13

ИЗОБРЕТЕНИЯ

С."из Советскик

Социалистических

Республик (Gl) Дополнительное к авт. спид-ву (22) Заявлено 15.12.76 (21) 2432582, 23-26 с присоединением заявки № (51) М. Кл.- б 01N

31, 10

С 01 G

23/00

Совета Министров СССР пв делам изобретений и открытий (43) Опубликовано 30,07.78, Бюллетень № 28 (53) УДК 543.062:546..821(088.8) (45) Дата опубликования описания 07.07.78 (72) Авторы нзобретсшьч

C. У. Крейнгольд, В. Н. Антонов и А. H. Баснер

1 (71) Заявитель (54) СПОСОБ КИНI TH×ÅÑÊOÃO ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА (2) .

Госудврственньй комитет (23) Приоритет

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к кинетическим методам анализа — к определению микроколнчеств титана.

Известны кинетические методы опреде- 5 ления титана, основанные на реакциях окисле пня тиосульфата перекисью водорода. К ннм относятся фототурбидиметрический и фотометрический родизонатный способы. В обоих способах определяют 10 скорость реакции окисления тиосульфата по концентрации сульфата, образующегося в единицу времени.

По фототурбидиметрическому методу измеряют оптическую плотность суспен- 15 зии сульфата бария в 30 /о-пом этаноле, минимальная концентрация титана, доступная определению, 0,05 мкг/мл. Относительная ошибка метода составляет 5% (1) 20

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является фотометрический родизонатный способ, основанный на взаимодействии ярко-красной суспензии родизо- 25 ната бария с сульфат-ионамн в слабо-кислой среде (рН 2 — 3,8) и выделении бесцветных продуктов реакции. Предел обнаружения титана составляет 0,05 — 1 мкг/мл

Как при фототурбидиметрическом, так и при фотометрическом родизонатном способах определению мешают 10 — М расгворы солей меди (II), железа (III), молибдена (VI), ванадия (V), что ограничивает возможность применения указанных методов.

Целью изобретения является повышение чувствительности и избирательности анализа.

Это достигается предлагаемым способом кинетического определения титана, основанным на каталитическом действии титана на реакцию окисления реагента перекисью водорода, по которому в качестве реагента используют окси- или аминопроизводное бензола и реакцию проводят в присутствии комплексов марганца (II) с алкнламннофосфоновыми кислотами прн рН 4 — б.

Способ осуществляют следующим образом.

К раствору, содержащему титан, приливают растворы, содержащие окси- или аминопроизводное бензола, марганец, алкиламннофосфоновую кислоту, перекись водорода, и измеряют скорость реакции.

П р н м е р. Определение титана в соляной кислоте.

617713

Со тавптслв В. Антонов

Tc«рсд И. Михайлова

Коррсктор О. Тюрина

Редактор T. Пилипенко

Заказ 1263, 15 Изд, М 543 праж 1122

HHO Государстве посо кочптсга Сопс,а Ми п тров СССР по дс.ат . -nnoйрстсппй и открытий

113035, Москва, 7i- 35, Рn п|ская паб., д. 4,5

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2

К слабо-кислому анализируемому раствору приливают, мл: 3 о -ный раствор перекиси водорода 1,0; 0,06 М раствор соли марганца (II) 1,0; 0,03 М раствор гексаметилендиа линтетрамстилфосфоновой ки слоты 1,0; ацетатный буферный раствор с рН 4,55; воду до объема 9 и 0,1 М свсжеприготовленный раствор о-фенилендиамина 1,0. Переливают раствор в кювету и записывают кинетическую кривую в течение 3 — 4 мин, измеряют величину tga, мин — . Аналогичным образом измеряют скорость реакции в растворах с добавками 0,01 — 0,1 мкг титана. Содержание титана рассчитывают по формуле метода добавок, учитывая содержание титана в контрольном опыте. Скорость реакции можно измерить также методом фиксированного времени. Чувствительность определения 0,005 мкг/мл.

При проведении определения используют следующие оптимальные концентрации реагентов: перекись водорода — 0,1 М; окси- или аминопроизводное бензола, например, о-фенилендиамин — 10 — М, соль марганца (II) —. 6 10 — М, алкиламинофоссроновая .киcIIoTa, например гексамети° °, -, с ч лендйаминтетраметилфосфоновая кислота

3-10 — а ЭТ; -епгимальная кислотность рН 4,5.

В этих условиях при 20 С уравнение калибровочного графика имеет следующий вид: У=О,003+0,30 Х, где У=1да, мин-, Х вЂ” содержание титана (IV), мкг в 10 мл р аствора.

Предлагаемый способ позволяет определять титан с чувствительностью в 10

5 раз большей, чем известные способы. OIIределению не мешает 200-кратный избыток ионов меди, молибдена, вольфрама, циркония, ниобия, тантала, 400-кратный алюминий, железа, 1000-кратный хрома

1О (111), цинка, свинца, ванадия, 250000кратный избыгок никеля, кобальта, фторидов, фосфатов, тартратов, цитратов, 27000000-кратный хлоридов, нитратов, сульфатов.

Формула изобретения

Способ кинетического определения титана IIQ его каталитическому действию на реакцию окисления реагента перекисью

20 водорода, Отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности анализа, в качестве реагента используют окси- или аминопроизводпое бензола и реакцию проводят в присут25 ствии комплексов марганца (II) с алкиламинофосфоновыми кислотами при рН

4 — б.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

3О 1. Яцимирский К. Б. Кинетические методы анализа. М., 1967, с. 107.

2. журнал аналитической химии, т. 21, вып. 3, 1966, с. 302 — 306.