Способ получения метанола
Патент 618364
Авторы
Способ получения метанола
Иллюстрации
Реферат
О П И С А Н :Н-"Е"-—
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Соеетсинк
Сецнапнстнческнк
Ресеубинк
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное. к авт. свид-ву (53) М. Кл.
С 07 С Л,,26
С 07 С 31/04 (22) ЗаЯвлеио2504.74 (21) 2017617/23-04 с присоединением заявки М (И) Приоритет— (43) Опубликовано 05,0878 6юллетень % 29 (45) Дата опублнковаиия описания 21„0678
Государственный комитет
Сонета Министров СССР по леман изобретений и откРытий (83) УДК
547.261(088.8) И. И. Чишнев, В. И. Широков и С. В. Троицкий (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МЕТАНОЛА
) 3
Изобретение относится к способу . держанием воды 0,2-0,4 вес. — направполучения спиртов, в частности к усо- ляют в следующую колонну ректифнкации, вершенствованному способу выделения где выделяется метанол. Кубовый .прометанола из водно-метанольных отго- дукт этой колонны — регенерированный нов и.маточника прк производстве по 5 метанол †. возвращают в производство ливииилового спирта. Выделенный мета- поливинилового;спирта. Верхний пронол может быть. повторно использован . ДУкт — метилацетат с иРимесью метано-., при получении поливинилового спирта. . ла и ацетальдегкда — направляют на
Известен спОсоб выделения мета- дальнейшую. переработку f13. иола из маточнкка, полученного в про- Ю Недостатком известного способа изводстве твердого" поливинилового . выделения метанола:является выпадение спирта, и водно-метанольных отгонов полимеров (полнвинилацетата, полнзикоторйе выделяют.при производстве по- нилового спирта) при смежник маточ» ливинилового.спирта в растворе. Перед .ника и водно-метанольных отгонов„что подачей, иа ректификацию их смешивают."16 кризодит к забивке оборудования.
Маточиик имеет постоянный состав и со- Креме того, выделение днстнллята, держит около 1,0 вес.й воды, в то: вре- содержащего:метанол и органические примя как состав водно-метанольных отго- . меси, .а3 смеси е,большим содержанием ков.значительно меняется и в среднем . воды вызывает дополнительные знергозаотгон содержит около 30,0 вес.Ъ воды. ® траты.
Смесь подают в колонну ректификацки,: Недостатками способа являются где отделяется дистиллят, включакщкй . также невозможность повторного нспольметанол, органическке примеси и воду зозания.в производстве полнвннилозого в количестве 0,2 0,4% от веса дистил- спирта. воды, выделяемой при ректификалята. 26 ции смеси маточника и водно-метанольС низа колонны отбирают воду с ных Отгоиоз, из-за наличия з ней солей незначительным содержанием метанола, и полимеров„ а также нестабильность солей и полимеров, которую сбрасыва- технологических параметров ректнфнкают в канализацию. Верхний продукт ко- цин (флегмового числа, температуры верлонны — органические соединения с со I) ха колонны и т. п.) вз-эа нестабильно« 618364 го состава смеси маточника и водно-метанольных отгонов.
Целью изобретения является уменьшение забивки оборудования полимерами, снижение энергозатрат, стабилизация 5 технологии процесса и уменьшение количества сточных вод.
Для достижения по предлагаемому способу водно-метанОльиый отгои предварительно обезвоживают путем ректн- )0 фвкации до содержания воды в нем 35 вес.В и к дистилляту, содержащему метанол, органические примеси и воду, дополнительно добавляют маточник производства поливинилового спирта, пере- 11 веденный в паровую Фазу.
Водно-метанольный отгон, который подают на обезвоживание, не содержит взвешенных твердых частиц ноливинилового спирта, что исключает забивку оборудования и позволяет получить в кубе колонны воду, пригодную для использования при производстве поливинилового спирта.
На чертеже изображена схема осуществления способа. Водно-метанольный отгон подают по линии 1 на питание колонны 2 предварительной ректификации.
Кубовый продукт этой колонны состава: вода 99,92 вес.В, метанол 0,08 вес.%, взвешенные вещества отсутствуют возвращают по линии 3 на приготовление раствора поливинилового спирта, а дистиллят, включающий органические соединения с содержанием воды до 3-5 вес.Ф,, в паровой Фазе подают по линии 4 на питание укрепляющей ректификационной колонны .5.
Часть этого дистилляте конденсиРуют.в дефлегматоре б, конденсат сли; вают в сборник 7, откуда насосом В 4" подают на орошение колонны 2. Количество паров дистиллята, направляемого
s дефлегматор 6, автоматически регулируют по уровню в сборнике 7.
Кубовый продукт колонны 5, пред- 45 ставляющий собой воду с незначительным количеством метанола, сливают в канализацию.
Дистиллят колонны 5, содержащий
0,2-0,4 вес.Ф воды, подают по линии 9 56 в дефлегматор 10, где коиденсируют, а затем направляют на питание колонны
11 выделения метанола. Часть этого дистнллята возвращают в колонну 5 для ее ,.орошения. На питание колонны 11 по ли-щ нии 12 подают также маточиик,с производства твердого поливинилового спирта, который переводят в паровую фазу для того, чтобы ацетат натрия и другие высококипящие примеси не попадалн в колонну 11. Питание в последнюю вводят прн 66-67 С с тем, чтобы в паровой фазе отсутствовал кротоновый альдегнд, который кипит при 102оС и является основным нежелательным компонентом в целевом продукте.
Таким образом, ректификация в колонне 5 позволяет устранить попадание кротонового альдегида в дистиллят, содержащий метанол, а маточник, поданный в паровой фазе (температура кипения 66-670C), исключает попадание высококипящих компонентов в колонну ll. Это исключает забивку основного технологического оборудования.
Дистиллят колонны 11, представляющий собой метилацетатную фракцию, направляют по линии 13 на дальнейшую переработку, а регенерированный метанол в паровой Фазе отбирают по линии
l4 с одной из нижних .тарелок этой колонны. Кубовый продукт колонны 11— метанол с растворенными в нем полимерами, кротоновым альдегидом и другими примесями - отбирают по линии 15 в незначительном количестве и направляют на очистку с целью дополнительного выделения метанола.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет уменьшить забивку обо рудования, повторно использовать отогнанную воду,:что уменьшает количество сбрасываемых сточных вод, умень» шить знергозатраты в Процессе, стабилизировать технологические параметры ректификацни, получить метанол высокого качества с содержанием основ.ного вещества 99,96 вес.Ъ и воды
0,04 вес.% и улучшить технико-экономические показатели процесса.
Н р и м е р.. Водно-метанольный отгон при производстве поливинилового спирта в растворе, средний состав которого приведен в табл. 1, подают в колонну 2. С верха этой кол нны отбирают органическую фазу, причем содержание воды в верхнем продукте поддерживают около 3 вес.Ъ. Затем в колонне 5 содержание воды в верхнем продукте доводят до 0,2 sec.% и этот поток смешивают с потоком маточника поступающего с производства твердого аоливинилового спирта, после чего из сумаарноГо потока в колонне ll извлекают метанол.
Режимы работы н материальные потоки колонны 2, 5, ll приведены в табл. 1-3.
1614364 а0 о л
an е
Ю о
10 о и
0 ф
lI
:а
Ц о
0 с к а ф ф
2 е с
Щ °
Э
ХЭ х х
ЭХф
goм о с
4 Ъ
МЪ с °
Гч
Э
Э х х х хОф
ЭКМ Оф ф с
i mew. 40
Q.
Э
lO н х
daa о
Ф
Ю МЪ о о а е
CO мЪ О с CaI
° ô с е о
О с
О
Ch л о.
Ф Э
IaI О и
МЪ о Фч ч ее ч с с о
Фч о
Э
М
МЪ с ° О с фс о с о о
Ф и
3С
Ю с ее
IO
МЪ
РЪ
Ф
Фс х, РЪ о
Ю с
CaI С
Ю МЪ с 0
Ю ь о
Ю с фс
CO а0
РЪ
Ю an с 0ф
an о 0 лФ сч о с о о о Ъ л су
СЧ МЪ с с
CaI сч л сч о 3" э о с фс Г Ъ
СЧ 10
Ю о
Э
lI о
\ о о
CO МЪ о с с о в
Ю с сч
CO
Ю
Ю МЪ с с
Ю
О D
Ю. О
a0. л4 еч. е н ж
Ф х
Э о
IO сч о
Ch с о
i I D о an
Ch Ch
МЪ МЪ МЪ
М н
Й
М и й 3 о о ф х
Се
О л с в о ю о л 0 л
Ю с
МЪ C
Ю Ю Е- О Ю с Ch 0 л l0
Ю сч °
Э х ф
Ф
4I
М х а
Се
618364
Формула изобретения
Составитель Н. Базлева
Редактор Э. Бородкина Техред 9,чужих . Корректор Н. Ковалева
Заказ 4203/20 Тираж 559 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Ийнистров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Способ выделения метанола иэ водно-метанольного отгона и маточника, полученных в производстве поливинилового спирта, с применением ректификации с отбором дИСтнллята, сОдЕРжащего метанол, органические примеси и воду в количестве 0,2-0,4% от веса дистиллята, с последующим выделением целевого продукта иэ полученного при этом дистиллята ректификацией, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью уменьшения забивки оборудования поли мерами, снижения энергозатрат, стабилизации технологии процесса и уменьшения количества сточных вод, воднометанольный отгон предварительно odessox samx путем ректификацин до содер5 мания воды в нем 3-5 вес.% и к дистил. ляту, содержащему метанол, органические примеси и воду, дополнительно добавляют маточник производства полнвинилового спирта, переведенный в паровую фазу.
Источники информации,. принлтые во внимание при экспертизе
1. Балашов М. И. и др. Исследования в области разделения винилацетата регенератора-ЖФХ, 40, 99, 1966.