Способ осаждения нитрида алюминия
Патент 618450
Авторы
Классы МПК
Способ осаждения нитрида алюминия
Иллюстрации
Реферат
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, Союз Советских
Социалистических
Республик (11) 618450
1С !
<Л А (б)) дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 05.04.76 (21) 2344829/22-02 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (43).Опубликовано 05.08.78, Бюллетень ¹29 (45) Дата опубликования описания 23Л6.78
Я (51) М. Кл.
С 23 С 11/08
Гасударственный комитет
Севвта Министров СССР аа делам нзвбрвтвний н еткрытнй (53) УДК 621.793.16:
:669.71 786 (088.8) (72) Авторы изобретения
В. Ф. Функе, А. А. Клементьев и В. В. Косухин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОСАЖДЕНИЯ НИТРИДА АЛЮМИНИЯ
Изобретение относится к области металлургии, в частности к способам нанесения покрытий из неорганических соединений металлов, а именно нитрида алюминия, из наро-газовой фазы и может быть имользовано в химической промышленности, высокотемпературной технике, электротехнике для получения жаростойких, защитных, коррозионностойких, диэлектри ческих покрытий на тугоплавкнх металлах.
Известен способ получения покрытий из нитрида алюминия осаждением его иэ наро-газовой смеси, содержащей моноаммиакат хлорис- . того алюминия и газ-носитель, на подложке, нагретой до 800-1400 С )1-2).
Недостатком этого способа является необходимость предварительного синтезирования исходного алюминийсодер жащего сыр ья и его очистки. Кроме того, использование моноаммиаката хлористого алюминия ограничивает воэмож- 20 ность изменения соотношения алюминий- и азотсодержащих компонентов в парогазовой фазе и, тем самым, возможность управления качеством получаемого покрытия и скоростью его осаждения. 25
Наиболее близким к изобретению является спосбб осаждения нитрида алюминия на нагретые до 800 — 1000 С изделия из тугоплавких металлов путем пропускания вдоль их поверхности наро-газовой смеси хлористого алюминия, аэотсодержащего соединения, в частности аммиака, и инертного газа, выполняющего роль газа-носителя (3).
Этот способ не требует предварительного синтеза исходных соединений, может регулиро.ваться соотношением компонентов в наро-газовой смеси. Однако недостаточная адгезия получаемых покрытий к тугоплавким металлам обуславливает их низкую жаростойкость. В частности, при нагреве цилиндрического молибденового образца с покрытием из нитрида алюминия толщиной 150-250 мкм до температуры 1300 С на воздухе в течение 3 ч потеря материала основы составляет 0,081-0,201 г/см . ч.
Цель изобретения — повышение жаростойкости покрытий из нитрида алюминия.
Поставленная цель достигается тем, что в данном случае в качестве азотсодержащего соединения берут хлористый аммоний, а нагретое изделие перед осаждением покрытия вьщер618450 живают в наро-газовой смеси хлористого аммония и инертного газа при их соотношении
1:(20 — 5) в течение 10 — 15 мин.
Для этого вдоль нагретой до рабочей тем. пературы 800 — 1000 С поверхности изделия из тугоплавкнх металлов пропускают наро-газовую 3 смесь хлористого аммония и инертного газа при их соотношении 1 (20 — 5) в течение 10 — 15 мин, после чего в шязо-газовую смесь вводят хлористый алюминий при следующей коццентрации) ко)инонентов об.%: 10
Хлористый алюминий 2,5 — 27,5
Хлористый аммоний 2,5-27,5
Инертный гаэ 70,0 — 95 0
Продолжительность процесса осаждения нитрцца ажоминия определяется необходимой толщиной покрытия, исходя из скорости осаждения, составляющей в указанных условиях
100-250 мкм/ч.
Пример. Цилиндрический молибдено. вый образец диаметром 2 — 60 мм помещают в реактор для нанесения покрытия. После продувки реакционного пространства аргоном (расход аргона 220 л/час) нагревают покрываемое изделие до температуры 1000 С. Испаритель хлористого аммония нагревают до температуры 390—
400 С и подают в реакционный объем перо-газовую смесь, содержащую хлористый аммоний
Толщина по- Потеря материала крьггия, основы, г/см. ч
Режим испытания
Нагрев до температуры
О 00127
250
0,09
250
200 нет
Нагрев до температуры
1000 С на воздухе нет нет
150. нет
Источники . информации, принятые во вни
45 " пР"- " "еР
1. Полубояринов Д. Н., Гордона M. Р., Кривой В. И. и др. Исследование условий получения пнролитического AIN — Труды Моск. хим:технол;-ин-та им. Д. И. Менделеева., М., 1973, вып, 76, с. 107-109.
2. Саморуков Б. Е., Зыков А. М. и Демидов Д. М. Получение контейнеров, покрытых нитридом алюминия для полупроводниковых целей . Журнал "Прикладная химия", .1974, 47, N 3, с, 564-568. о.С3тц ТЬ.,KeCm RW Хг.Тпеprepar М1опощ) ргорегties of aKurn num nitr ide f jLms.- "Х
EKe
Тираж 1177 Подписное
Ужгород, ул. Проектная, 4
11НИИПИ Заказ 4217/25
Снлиал ППП "Патент", г.
1300 С на воздухе в течение 3 ч в течение 5 ч.
Формула изобретения
Способ осаждения нитрида алюминия на нагретые до 800 — 1000 С изделия из тугоплавких металлов путем пропускання вдоль их поверхности наро-газовой смеси хлористого алюминия, аэотсодержащего соединения и инертного газа, о т л и ч а ю щ н и с я тем, что, с целью повышения жаростойкости покрытий из нитрида алюминия, в качестве азотсодержащего соединения берут хлорнстый аммоний, а нагретое изделие перед осаждением покрытия выдерживают в наро-газовой смеси хлористого аммОния н инертного газа при их соотношении
1:(20 — 5) в течение 10-15 мин. я аргон при их соотношении 1:11,5 (8% об. хлористый аммоний, аргон — остальное) в течение
10 мин. Далее из испарителя, нагретого до 210220 С, в реакционную смесь вводят хлористый алюминий до 6 — 8% об., происходит осаждение нитрида алюминия до получения покрытия заданной толщины, после чего изделие охлаждают в протоке инертного газа.
Результаты испьггания образцов представлены в таблице.
Предложенный способ обеспечивает получение II0KprlTHII из нитрида алюминия, обладающих высоким сцеплением с подложками из тугоплавквх металлов (молибден, вольфрам, ниобий и др.) и более высокой, по сравнению с существующими, жаростойкостью (см. таблицу), не требует токсичных и взрывоопасных в рабочих условиях исходных соединений, в частности аммиака, позволяет регулировать соотношение реагентов в пэро-газовой смеси, качество получаемых покрытий и их скорость осаждения, используемое сырье — товарные продуктыы.
Указанные технико-экономические преимущества изобретения позволяют расширить применение способа нанесения покрытий из нитрнда алюминия в химической и электротехнической промышленности и в металлургии.