Способ получения диметилвинилэтинилкарбинола

Способ получения диметилвинилэтинилкарбинола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

619480!

15 формула из обретения

Составитель В. Иващенко

Редактор Л. Новожилова ТехредА. Алатырев Корректор М. 11емчик

Заказ 4372/20 Тираж 559 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 (2-метилгексазин-3-ен-5-ол-2) с т кип о

° °

53-54 С при 10 мм рт.ст., и 1,4771, Найдено,%: С 76,26; Н 9,17;

С, Н,ро.

Вычислено,%: С 76,36; Н 9,09.

Пример 2. В условиях примера

1, на скелетном катализаторе состава, вес %: Ж1 84, % 16, полученного путем вьпцелачиввния 0,4 г сплава) -Ю-Я, имеющего состав, вес,%: М1 42,AR 50, Ч 8, в 30 мл метанола гидрируют

1,08 г (0,01 моль) 2-метилгексациин- 3,5-олв-2 при -15 С. Реакция закано чивается в течение 1 ч. Получают

1,067 г (97%) диметилвинилэтинилкарбинола.

Пример 3. В условиях примера

1 гидрированием 1,08 r (0,01 моль)

2-метилгексадиин-3,5-ола-2 на скелетном катализаторе состава, вес.%:

1 Q

М1 96, 9(4,при-30 С в течение 1 ч;ф получают 1,075 r (97,7%) диметилвинилэтинилкарбин ола.

Пример 4. В условиях примера

1 гидрированием 1,08 r (0,01 моль)

2-метилгексадиин-3,5-ола-2 на скелетном катализаторе состава, вес.%:

Я! 84, 9f 16 при -30 С в течение

1 ч 20 мин получают 1,07 г (97%) карбинола.

Пример 5. В условиях приме- 30 ра 1 гидрированием 1,08 г (0,01 моль)

2«метилгексадиин-3,5-ола-2 на скелетном катализаторе состава, вес.%: Я 4 50, % 50 при -30оС в течение 1 ч 45мин получают 1,05 r (95%) карбинолв.

Пример 6. В условиях примера

1 гидрироввнием 1,08 г (0,01 моль)

2-метилгексадиин-3,5-ола-2 на ск летном катализаторе состава, вес.%: и 96, W 44, при — 60оС в течение

1 ч 25 мин получают 1,06 r (96%) карбинола.

Пример 7. В условиях примера

1 гидрированием 1,08 r (0,01 моль)

2-метилгексадиин-3,5-ола-2 на скелетном катализаторе состава вес %:

\ о

Щ < 84, 9/16, при — 60 С в течение

1 ч 40 мин получают 1,045 г (95%) кврбинола.

Способ получения диметилвинилэтинилкарбинола, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, 2-метилгексадиин—.3,5-ол-2 подвергают гидрированию водородом в присутствии скелетного никелевого катализатора, содержащего 5096 вес.% никеля и 4-50 вес.% вольфрама при температуре от -15 до

-60 оС.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Вартанян С; А. Пиренян С. К, Токмаджян В. В„Арм.хим.ж., 1966, 19, 9, с. 711.

2, Назаров И. H. Синтез винилацетилена и его превращения, Изв, АН СССР, сер. хим., 1933, 1 6 3, с. 683.