Способ получения комплекса на основе алкилрезорцинов и уротропина

Способ получения комплекса на основе алкилрезорцинов и уротропина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП И С",:,, А,Н И::Е (") 619483

Союз Советских

Соцмалмстммеоотх

Республик,ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 07.1 2. 76 (21}2427721/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет— (43) Опубликовано 15.08.78.Бюллетень № 30 (51) М. Кл

С 07 С 87/02 ееудерстеееевй кеметет

Сееете Мкееетрее СССР ее делам езебретеккк и еткрыткк (53) УДК 547.233. .07 (088,8) (45) Дата опубликования описания 04.07.78 (72) Авторы изобретения

М, М . Танаскж, А. Я. Рятсеп и Л. В. Кекишева

Научно-исследовательский институт сланцев Министерства нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСА НА ОСНОВЕ

АЛКИЛРЕЗОРОИНОВ И УРОТРОПИНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения комплекса на основе алкилрезорцина и уротропина, который может найти применение в ре- . зино-технической промышленности.

Известны способы получения комплексов алкилреэорцинов с уротропином, заключающиеся во взаимодействии реагирующих веществ в водном или хлороформном растворе 111. Однако проведение производственных испытаний этих комплексс,в в качестве модификаторов резины выявило ряд их технологических недостатков. В частности, комплексы алкилреэорцинов с уротропином оказались недостаточно стойкими при длительном хранении вследствие их превращения в. алкилрез орцинаминоформальдегидную см о лу, не обладающую модифицирующей активностью. Это проявлялось в увеличении содержания в комплексе нераствори"мых в воде примесей, количества летучих вешеств (аммиак), а также в приобретении комплексом окраски.

Была сделана попытка устранить эти недостатки путем введения в комплекс борной кислоты или ее солей (2). Это уменьшило количество летучих веществ, однако существенным образом не замедлило процесс старения комплекса. Комплексы алкилрезорцинов с уротропином, полученные в присутствии борной кислоты, при хранении уже на протяжении 1 месяц& резко увеличивали содержание нерастворимых в воде примесей, изменяли окраску (от белой в момент получения до интенсивно розовой) н ухудшали свои модифицирующие свойства.

Е(елью настоящего изобретения является разработка способа получения стабилизированного комплекса алкилрезорцинов с уротропином, который обладал бы большей стойкостью к влаге и кисло20 роду воздуха и не изменял количество нерастворимых в воде примесей и окраски в процессе хранения. для достижения указанной цели при взаимодействии алкилреэорцинов с уро25 тропином наряду с многоосновной кис 0,40 0,45 0,48-0,50 0,75-0,8

К 0,25 0,25-0,28 0,28-0,30 0,30-0,33

Ш 043 045 048 050 054

1. Количест»

0,85-0,9 во нерастворимых в воде прим сей

0,36

0,56

Э 0,36 0,36 0,39

0,43

0>45

0,48-0,52

V 0,43 0,43 0,45 О) 48

Белая Белая с Светло- Розовая розова- розовая тым от

Темнорозовая

2. Окраска .

2,1,при нормальных условиях хранения тенком

Белая Белая Белая

Я Белая Белая Белая

Белая Бная Белая

Белая Белая Белая

Белая

Белая

Белая

Белая

Белая

Белая

Белая с бежевым

Белая с бежевым оттенком оттенком лотой дополнительно вводят гидрохинон.

Гидрохинон с многоосновной, в чйстности щавелевой или борной кислотами, дает синергический эффект, что проявляется в резком увеличении стабильности комплекса.

Гидрохинон вводят в количестве от

0,5 до 5 весЛ от веса реакционной массы.

Пример 1. B 14,8 мл дистиллированной воды растворяют 22,5 г технического концентрата алкилрезорцинов с содержанием 5-метилрезорцина не менее 93% и 0,49 г борной кислоты.

Полученную смесь нагревают до 55оС, смешивают в течение 20 мин в фарфоровой ступке с 26,7 г сухого гексаметилентетрамина (уротропина) до однородной пасты. Затем ее сушат в течение 5 ч в вакуумном шкафу (60 мм рт.ст.) до содержания остаточной влаги 0,20%.

Таким образом был получен контрольный образец I

Пример 2. В указанном количестве дистиллированной воды растворяют все перечисленные компоненты, совместно с 17 (0,49 г) гидрохинона. Последующие операции получения образца II аналогичныны примеру 1.

Пример . 3. В 1 l,H мл дистиллированной воды растворяют 22,5 г технического копн HTpQTA алкилрезорцинов с содержанием 5-метилрезорцина не менее

93%, 0,25 r щавелевой кислоты, 1 (0,49г) гидрохинона. Последующие операции получения образца II I аналогичны примеру 1.

Пример 4. В 14,8 мл дистиллированной воды растворяют 22,5 г технического концентрата алкилрезорцинов с содержанием 5-метилрезорцина не менее 93%, 0,25 г щавелевой кислоты

0,5 (0,25 r) гидрохинона. Последующие операции получения образца 1V аналогич- ны примеру 1.

Пример 5. В указанном количеств ве дистиллированной воды растворяют все перечисленные компоненты (см. пример 1) совместно с 5% (2,46 г) гидрохинона.

Последующие операции получения образца V аналогичны примеру 1.

Содержание нерастворимых в воде примесей определяют согласно ТУ 38

40917-74. Определения проводят через

1,5,10,30, 60 дней после приготовления образцов. При этом получены следующие данные, приведенные в таблице.

619483

Продолжение таблицы

Срок хранения, количество дней

Показатель Образец

5 20 30

Свет2,2. при повышенной влажности 7%

Розовая Темнорозовая

Темнороэовая

Темнорозовая ло розовая

Белая Белая

Белая с Белая с Белая с бежевым бежевым бежевым оттенком оттенком оттенком

Белая с Белая с бежевым бежевым оттенком оттенком

Белая с бежевым оттенком

Белая Белая

ЧЧ

Старорозовая

Старорозовая

Бела я Белая

Старороэовая

V Белая . Белая с бежевым оттенком

Как следует из таблицы, введение в комплекс незначительного количества гидрохинона в смеси с борной или щавелевой кислотами проводит .к практически полному подавлению химической реакции между алкилрезориинами и уротропином с образованием нерастворимых в воде высокомолекулярных продуктов (нерастворимый остаток) и предотвращает приобретение продуктом окраски. В то время, как содержание нерастворимых в воде примесей в контрольном образце, полученном согласно способу по авт. св, N 258574 в присутствии борной кислоты при хранении в течение 60 дней увеличилось более чем в два раза, этот же показатель в комплексах полученных в присутствии гидрохинона и многоосновной кислоты практически не изменился. То же можно сказать и в отношении окраски продуктов.

Присутсгвие гидрохинона полностью предотвращает приобретение комплексом окраски.

Коричневая

Коричневая

Бежевая

Составитель Л, Иоффе

Редактор Л. Новожилова Техред И. Климко Коррректор М. Демчик

Заказ 4372/20 Тираж 559 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СС . ов СССР

no . делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал. ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Согласно ТУ 38 40920-74 количест во нерастворимых в воде примесей в комплексе алкилрезорцинов с уротропином не должно превышать 0,5% и, соответственно, он должен представлять собой мелкокристаллический порошок белого цвета с Розовым оттенком.

Получение комплекса алкилрезорцинов с уротропином по предлагаемому способу позволяет увеличить срок его хране-, ния по крайней мере в 2-3 раза.

Формула изобретения

1. Способ получения комплекса на основе алкилрезорцинов и уротропина путем их взаимодействия в присутствии йногоосновной кислоты, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью получения стабилизированного комплекса, процесс проводят дополнительно в присутствии гидрохинона, взятого в количестве от

0,5 до 5 вес.% OT веса реакционной массы.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юm и и с я тем, что в качестве много основной кислоты используют щавелевую или борную кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Кабина Т, С. и др. Структура и свойства молекулярных комплексов..., "Химия и химическая техноля.ия, т. 17, Уа 8, 1974, с. 1185.

2. Авторское св аетельство СССР

hb 258574, кл. С 08 L 9/00, 1969.