Электрохимический способ определения микроколичеств углерода

Электрохимический способ определения микроколичеств углерода

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социаиистичесиик

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлеио141076 (2l) 2411570/18-25 с присоединением заявки И— (23) Приоритет (43) Опубликовано 150878. Бюллетень УЙ З0

Государственный комитет

Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий (45) Дата опубликования описания 0607.78

С.И.Сомов и N.B.Ïåðôèëúåâ (72) Авторы изобретения

РЦ заявитель инститУт электРохимии УРальского наУчного центРа Ан сссР (54) ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МИКРОКОЛИЧЕСТВ УГЛЕРОДА

Изобретение относится к области аналитической химии и может применяться для определения микроколичеств углерода, содержащегося в виде органических или неорганических примесей в газах и твердых веществах.

Известен способ количественного микроопределения углерода в органических соединениях, включающий сжигание пробы в кислороде в печи и дальнейшее определение образовавшейся двуокиси углерода кулонометрическим титрованием в щелочном растворе в элек- трохимической ячейке fig .

Однако этот способ имеет ограниченную чувствительность н при анализе разбавленных растворов требует применения громоздкой аппаратуры.

Целью изобретения является повышение чувствительности способа.

Это достигается тем, что по предлагаемому способу окисление углерода производят на индикаторном электроде твердоэлектролитной электрохимической ячейки путем наложения отрицательного потенциала, величина которого меньше потенциала выделения угля.

Для анализа используют ячейки из твердого электролита с кислородноионной проводимостью. Ячейку помещают в замкнутый объем совместно с анализируемой пробой, в которой поддержива- ют постоянными температуру и активность кислорода. При наложении на рабочий электрод отрицательного потенциала, величина которого ниже потенциала выделения угля (прн 1000 С величина потенциала - 1,2 В) происходит окисление электрода в пробе, диффузия окислов СО и СО к ячейке, разложение их на рабочем электроде с выделением угля. Накопление углерода на рабочем электроде ведется до полного его отбора из пробы. Следующей стадией является определение накопленного углерода кулонометрическим титрованием при его анодном окислении до газообра" зных окислов

Пример.

Определяют количество углерода в очищенном инертном газе. Для проведения анализа пробу помещают в замкнутый баллон из кварца. Там же находится ячейка из твердого электролита составами иО +3 Оас двумя платиновыми электродамй. оверхность рабочего электрода в 100 раз меньше вспомогательного. Ячейку нагревают в печи до

1100 С. На рабочий электрод подают отрицательный потенциал — 1,5 В по от