Способ очистки 4-окси3-(с 1- с 2 -алкокси)бензальдегида, хинизарина или нитродифениламина

Способ очистки 4-окси3-(с 1- с 2 -алкокси)бензальдегида, хинизарина или нитродифениламина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А н И Е (ii) 62p202

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советскик

Социалистииескин

Республик

К ПАТЕНТУ (51) Дополнительный к патенту

2 (51) М. Кл, (22) ЗаявлЕио04,12.74 (21) 2082684/23-04 (23} Приоритет — (32)

P 2360977.0 (31) Р 2452568,6 (ЗЗ) ФРГ :1 С 07 С 47/58

С 07 С 49/68

С 07 С 87/60

ГаауАарвтвенный квинтет .Свввтв Инйнвтрав СССР вв деяам нзеервтеннй н вткрытнй (53) УДК 547.5Т6. .07: 547.673.6. .07 (088.8) (43) Опубликовано 15 p8,78 Бюллетень № 3p (45) Дата опубликования описания 22.07.78

Иностр анцы

Курт Бауер, Ганс-Вальтер Брандт и Июрген Шретер

{ФРГ) . (72) Авторы изобретения

Иностранная фирма

"Хаарманн и Реймер ГмбХ (ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ 40КСИ-3-(Се-Са-АЛКОКСИ)БЕНЗАЛЬДЕГИДА, ХИНИЗАРИНА

ИЛИ НИТРОДИФЕНИЛАМИНА

20

Изобретение относится к способу очист . ки 4-окси-3-(С -С2-алкокси) бензаль-. дегида, хинизарина или нитродифениламина.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату являетси способ очистки ароматических соединений, в частности замешенных ванилинов путем перегонки последних с пер гретым паром с последукнлей конденсацией дистиллята и кристаллизацией очищенного продукта при охлаждении 11).

В качестве перегретого пара используют водяной пар.

Недостатком известного способа является то, что выход очищенных соединений не превышает 88%.

Целью изобретения является повышение выхода очищенных продуктов.

Поставленная цель достигается они-е сываемым способом очистки 4-окси-3-(С -С -алкокси)бензальдегида, хиниза4 2 рина или нитродифениламина, согласно которому при перегонке используют перегретый пар органического растворитеas, содержащий очищенные соединения, и конденсацию получаемого дистиллята проводят; путем смешения его с конденсатом того же органического растворителя, подаваемым противотоком, до получения насыщенного раствора очищенного соединения, имеющего температуру кипения или температуру на 1-5 С ниже температуры кипения.

Предлагаемый способ позволяет получать очищенные соединения с выходом, практически равным 100%.

Предлагаемый способ имеет также то преимушество, что применяемый. органический растворитель можно рекуперировать в очень чистом, не содержащем следов дистиллята, виде. Поэтому его можно испольэовать повторно, т. е. циркулировать.

Согласно предлагаемому способу перегонку проводят обычно при температурах 110 - 220 С, предпочтительно 140о

190 С.

Предлагаемую испаркте ьную конденсацию перегретого, содержащего дистилнят, лара можно проводить как при нормальном,так и при пониженном давлении, например при 120-360 мм рт. ст.

Преднагаемый способ проводят спедующим образом. Содержащую . очишае мое соединение смесь (сырой продукт) ипи. раствор сырого продукта в растворителе обрабатывают в испаритене подаваемым противотоком перегретым паром.

1I0

Р

При этом в нижней части испарителя отдэняются содержащиеся в подаваемой смеси или сыром продукте высококипящие примеси, смоны и неорганические соединения, которые затем отводятея, Перегретый

t5 пар, содержащий дистиннят, подают в кононну, где с помощью подаваемого противо.током конденсированного растворителя он охлаждаетси и одновременно концентрируетоя с понучением насыщенного раствора

20 очищенного соединения, имеющего прибнизительно температуру кипения, но боль,ше не кипящего, Необходимое коничество конденсированйого растворителя можно определить по разности температуры между температурой перегретого, содержащего дистиннят. пара и температурой. кипения применяемого

s виде пара органического растворителя. ,Пня получения пара и в качестве охдаждающей жидкости испоНьзуют один и тот же органический растворитень.

Пример 1. С цепью получения перегретого пара в испаритепе выпаривают

1,3 кг толуопа и полученный толуольный о пар перегревают до 160 С во втором исяаритене. Перегретый тонуоньный пар в снедующем испаритеде контактируют с подаваемым противотоком в количестве

3,3 кг/ч раствором 2,6 о-ного по весу ванипина в тонуопе, Содержащиеся в подаваемом растворе высококи :лщие компоненты и неорганические соединения (примерно 5 г/ч) отделяются в нижней части испаритеня. Пар, содержащий ванинин, по45 дают в перегонную колпачковую кононну, где он конденсируется подаваемым противотоком конденсированным тонуопом, являющимся флегмовой жидкостью, до тех пор, пока в нижней части перегонной ко- . 50 нонны нэ понучают насышенный раствор ванилина в тонуоле, температура которого близка к температуре кипения, иэ которого ванипин выкристаннизовываетса при охлаждении. Подучаемый в конденса-, 55 торе на выходе из перегонной колонны, йе содержащий ванилина тонуол частично возвращают в копонну, а остаток разденяЮт на два потока, один кз которых отво620202 дят кз процесса (его количество соответствует содержанию тонуона в подаваемом сыром продукте - примерно 3,2 кг/ч), а второй поток (примерно 1,3 кг/ч), снова подают в первый испаритень.

Ванинин кону чают в виде бедых кристаднов, практически со 100%-ным выходом, Пример 2. Повторяют пример 1> но вместо ванинина перегонке подвергают этипванипин (3-этокси-4-окса-бензальдегид). При этом 2,5 кг/ч тонуода в виде пара контактируют с 4,5 кг/ч 3,3%ного по весу раствора этилванинина в тонуоде. Из нижней части перегонной копонкы ежечасно отводят приблизительно 250 г имеющего приблизитепьно температуру кипения насыщенного раствора этилванили- на в тонуоле, из которого этинванипин при охнаждении выкристадлизовывается в виде бесцветных кристаллов. Этинванилин попучают практически с копичественным выходом.

Если вместо топуона применять этинбензоп, то получают продукт с той же чистотой и тем же выходом»

Пример 3. Повторают пример 1, но вместо топуона применяют 2,5 кг/ч парообразногохлорбензона. Подают 2,5кг/ч

10%-ного по весу раствора ванинина в хнорбензоне. 8 нижней части испаритеня ежечасно получают 3,5 r высококипящих соединений, Из нижней части колонны ежечасно отводят 400 r имеющего приблизительно температуру кипения насыщенного раствора ванинина в хлорбензоле, из которого при охлаждении ванинин выденяетса в виде бесцветных кристанлов, Выход практически копичественный, Если вместо хнорбензола применять анизол, то получают продукт.с той же чистотой и тем же выходом.

П р и м ер 4. 1,5 кг перегретого до 180 С анизопа в течение 1,5 ч кок-. о тактируют с раствором 100 г ванинина в 200 г анизона.,Перегретый пар, содержащий ванилин, подают O колонну,. где его подвергают испаритеньной конденсации,как описано в примере 1. Из отведенного из нижней части колонны горячего насыщенного раствора при охлаждении получают 97 г ваниг.ина в виде бесцветных кристаллов.

Пример 5. Повторяют пример 1, а именно, с цепью получения перегретого пара в испаритепе выпаривают 1,5кг/ч

О-дихпорбензона и подученный о-дихнорбензольный пар перегреввют примерно о до 280 С во втором испаритене. Перегретый о-дкхлорбенэольный пар в следую

1. Патент.ФРГ Ж 1132113, кл, 120, 9. 1956 г.

Составитель С, Маслов

Редактор Л. Емельянова Техред А, Апатырев КорректорА, Кравченко

Заказ 4549/53 Тираж 559 Подписное

0НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5, Филиал ППП Патент, г. Ужгород, уп. Проектная, 4

5 6202 щем испаритепе контактируют с 1,5 кг/ч...

3Ä3 вес. % раствора хинизарина (1,4-дигидроксиантрахинона) в Р-аихлорбензоле, В нижней части испаритепя отбирают Зг/ч смолообразных продуктов. Пар, содержащий хинизарин, частично конденсируется ю в перегонной колонне подаваемым противотоком конденсированным O-дихлорбен- . зопом до тех пор, пока в нижней части колонны не получают 400 г/ч чистого насыщенного pecrsopa хинизарина, из ко- tO торого при охлаждении выкристаллизовывается хинизарин. 1,5 кг/ч полученного в верхней части колонны d-дихлорбензола

Возвращают в первый испаритель. Хинизарин получают в виде красных крлстап- 15 ,лов, практически со 100%-ным выходом.

f1 р и м е р 6.. Повторяют пример 5, 2,2 кг перегретого пара О-ксипопа (температура 18О С) контактируют противо- 2о током с, 4%-ным раствором И-нитродифениламина в.9-ксилопе в количестве 2кг/г.

Давление 50 мм рт. er. Иоспе конденсации получают приблизительно 200 r/÷ насыщенного раствора . п-нитродифенил- 25 амина в О-ксипопе,"из которого при охлаждении выкристаллизовывается амин в виде желтых кристаллов, практически с

100%ным выходом.

Ф

Формула изобретения

Способ очистки 4-окси-Э-(С Сй- ал кокси) бензальдегида, хинизарина ипи нит-: родифен»иламина перегонкой с, йерегретым

02 б паром с последующей конденсацией получаемого дистиллята и кристаллизацией очищенного продукта при охлаждении, о т л и ч а ю m и и с s тем, что, с пенью повышения вйхода. очищенного продукта, используют перегретый пар ор» ганического растворителя, содержащий очищенные соединения, и конденсацию дистнлпята проводят путем смешения его с конденсатом того же органического растворителя, подаваемым противотоком, до получения насыщенного раствора, очищенного соединения, имеющего температуру кипения или температуру, которая на

1-5 С ниже температуры кипения.

Приоритет по признакам:

07. 12.7 З..Очистка 4-окси-3-(С С>-алкокси) бензальдвгида, иснользов ание перегретого нара органического рас, творителя, содержащего очищенные соединения, конденсация путем смешения с конденсатом растворителя,j подаваемого противотоком.

06.11.74 Очистка хинизарина и нит» родифениламина, смешение дистилпята с конденсатом растворителя до попуче» ния насыщенного раствора очище1щого соединения, имеющего температуру ки» пения или температуру, которая на 1 5Ь ниже температуры кипения..

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: