Способ получения ферритового порошка
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советсинк
Соцналнстнческнк
Республик
1 (><) б20337
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ (61) дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 2501.77(21) 2449860/22-02 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (43) Опубликовано 25Я878.Бюллетень № 31 (45) Дата опубликования описанИя 070778 (51) М. Кл.
В 22 T 9/00 н 01 Р 1/34
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК
62L762,244 (088. 8) (72) Авторы В.П. Чалый, Е.Б. Новосадова, Б.С. Хоменко, ИЗОбрЕтЕНИя E.Â. Пашкова, А.Г. Алексеев и Т.Г. Безъязыкова (71) Заявитель
Институт общей и неорганической химии AH Украинской ССР (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕРРИТОВОГО ПОРОШКА
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к производству никель-цинковых ферритовых порошков, используемых в качестве наполнителей для магнитомягких эластичных материалов, которые применяются в различных устройствах радиоэлектронной промышленности, вычислительной техники и техники связи.
Известен способ получения порошка никель-цинкового феррита, заключающийся в том, что смесь порошков окислов подвергают термообработке при температуре 900-1300 С и последующему измельчению, а затем эти операции повторяют (1).
К недостаткам этого способа следует отнести плохую воспроизводимость состава и свойств продукта, наличие трудоемких операций (неоднократный нагрев и длительное измельчение).
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому способу является способ голучения ферритового порошка, включающий совместное осаждение гидроокисей из водных растворов солей металлов с помощью осадителя, например едкой щелочи, прокаливание осадка при температуре разложения наиболее стойкой части смеси и охлаждение (2).
Недостатком такого способа является невозможность получения никельцинкового ферритового порошка.
Цель изобретения — повышение электромагнитных свойств никель-цинкового ферритового порошка.
Для этого предложен способ получения ферритового порошка, включающий совместное осаждение гидроокисей из водных растворов солей металлов с помощью осадителя, последующее прокаливание осадка и охлаждение, который отличается от известного тем, что осаждение проводят при рН, равном 8,4-9,0, 9-12 н. раствором осадителя, прокаливание осуществляют при температуре 1220-1250 С в течение
2,0-3,5 ч с повышением температуры от 860-920оС со скоростью 40-80град/ч, а охлаждение проводят со скоростью
60-75 град/ч.
Сущность изобретения заключается в том. что шихту химического состава, мол. ti Ре о, 50,%0 16 и ZnO34 (феррит маркй 2000 НН) получают совместным осаждением гидроокисей железа ((й ), никеля (j) и цинка при быстром (струей) прибавлении горяче620337
50,0
50,0
50,0
16 0
16,0
N O
16,0
34,0
7пО
34,0
0,03
34,0
0,01
0,06
0,06
0,04
FeO
100
100
8,403
5,23
8,405
8,405
5,20
Плотность, г/см
5,26
55,6
56,0
55,9
2490
2530
7280
7170 го (60 С) 2-3 М раствора смеси нитратов к 9-12 н. раствору едкого натра (рН 8,4-.9,0) при интенсивном перемешнвании с последующим 4-часовым кипячением суспенэии и промывкой осадков от маточного раствора. Полученную шихту подвергают. однократному прораливанию при температуре 1220-1250 С в течение 2,0-3,5 час (скорость подъема температуры от 860-920 4080 град/ч), медленному охлаждению (скорость 60-75 град/час), и кратко- !О временному (1-9 мин) иэмельчению с доведением размера частиц до 20160 мк.
Hp и м .е р 1. Дпя получения ферритового порошка весом 1 кг смесь )5
2,5 N раствором нитратов железа (3,346 л), никеля (0,535 л) и цинка (1,140 л), подогретую до 60: 5 С, быстро (струей) прибавляют к 3,719 л
9 н. раствора едкого натра при интенсивном перемешивании (рН 8,9+0,1>.
Полученный осадок кипятят вместе с маточным раствором 4 час, промывают горячей (70110 С) дистиллированной водой до,отрицательрой реакции на нитрат-ионы (проба с дифениламином и концентрированной серной кислотой), сушат при температуре 130+5 С до постоянного веса и прокаливают при температуре 1230 10 С в течение
2 час. Скорость подъема температуры от 870 10 - 42 2 град /час, скорость охлаждения от 1200 до 150
6212 град /час. После этого массу просеивают через сито 9 016, а более
Химический состав, мол.Ъг ,О, Количество ферритной фазы,В
Постоянная кристаллической решетки, A
Уд. намагниченность насыщения, гс ° см /г
Начальная магнитная проницаемость, гс/э
Максимальная магнитная проницаемость, гс/э крупные частицы измельчают на дисковой мельнице в течение 2 мин.
Пример 2. Для получения 1 кг порошка смесь 3,0 М растворов нитратов (60%5 C),железа (2,789 л), никеля (0,446 л) и цинка (0,951 л) быстро прибавляют при интенсивном перемешивании к 3,043 л 11 н. раствора едкого натра (рН 8,7 0,1). Полученный осадок кипятят, отмывают от нитрат-ионов и сушат так же, как и. в примере 1, а затем прокаливают при температуре 1240 10 С в течение
3 час (скорость подъема температуры от 880110-7012 град /час), скорость охлаждения 65 2 град,/час, просеивают (как в примере l) и измельчают в течение l мин.
Пример 3. Для получения
3 кг порошка смесь 2,5 М растворов нитратов (6015 С) железа (10,039 л), никеля (1,606 л) и цинка (3,420 л) быстро прибавляют к 8,367 л 12 н. раствора едкого натра при перемешивании (рН 8,5 0,1). Осадок кипятят, I.ðoìûâàþT и высушивают (как в примере 1), затем прокаливают 3,5 час при 1235+10 С (скорость подъема температуры от 910+10 С-78 2 град /час), скорость охлаждения 72 2 град /час, -просеивают (как в примере 1) и измельчают в течение 5 мин.
Наполнители, полученные по примерам 1, 2 и 3 и изделия, приготовленные на их основе, имеют характерис620337
Продолжение таблицы.
Параметры
Свойства ример 1 Пример,2 Пример 3
Количество фракции более
160 мк, вес. 4
0,2
0,6
0,3
Количество фракции менее
20 мк, вес.%
3,9
2,2
3,2
Магнитные свойства изделий (колец)ф22ф11 0,1 мм и высотой 5-6 мм)
Начальная магнитная проницаемость, гс/э (т 25 мгц) 34,5
34,6
34,3
Статическая магнитная проницаемость гс/э (Н м 20э) 37,0
36,9
37,2
Коэрцитивная сила, э (На20э) 0,98
1,02
0,99
Температура Кюри, С с
188
190
191
Формула изобретения
Составитель Л.Родина
Техред A.Áîãäàí КорректорЛ.Небола
Редактор Л.Лашкова
Заказ 4459/10 Тираж 950 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР. по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4
Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает получение никельцинкового ферритового порошка с высокими электромагнитными свойствами, использование которого в качестве наполнителя для магнитной резины повышает электромагнитные параметры изделий и позволяет вдвое увеличить эффективность работы запоминающих устройств ЭВМ, избежать применения экранирующих устройств для защиты . от действия внешнего магнитного поля и увеличить надежность работы ЭВМ.
Способ получения ферритового порошка, включающий совместное осаждение гидроокисей из водных растворов солей металлов с помощью осадителя, последующее прокаливание осадка и охлаждение, отличающийся тем, что, с целью повышения электромагнитных свойств никель-цинков го ферритового порошка, осаждение проводят при рН, равном 8,4-9,0, 9-12 н. раствором осадителя, прокаливание осущзствляют при температуре 12201250 С в течение 2,0-3,5 ч с повышением температуры от 860-920 С со ско- ростью 40-80 град /час, а охлаждение проводят со скоростью 60-75 град /ч.
Источники информации, принятые во . внимание при экспертизе:
1. Авторское свидетельство СССР
203096, кл. Н 01 F 1/34, 1964 °
2. Рабкин Л.И. и др. Технология ферритов. Госэнергоиздат, 1962, с. 78-80.