Способ модификации -окиси алюминия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

И - . -" А -"Н Ж

О П Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистичеших

Республик (>>) 62043 з.

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6!) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено27.05.74 (21) 2027800/23 04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано25.08.78. Бюллетень № 31

1 (45) Дата опубликования описания 17.07.78

2 (5l) М. Кл.

С 01 F 7/30

С 07 С 121/16

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо долам изобретений и открытий (53) УДК 546.621..07 (088. 8) (72) Авторы Т. И. Ковапенко, E. H. Зипьберман и В. И. Коваленко изобретения

Криворожский ордена Трудового Красного Знамени горнорудный институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ МОНИФИКАЦИИ М вЂ ОКИ

АЛЮМИНИЯ

Изобретение касается модификации ив окиси апюминия, которая может найти применение дпя раздепения моно — и дихпорнитрипов.

Известен способ модификации g -окиси . апюминия, вкпючающий кипячение ее с гидроксипсодержащим соединением, например дистиппированной водой, и высушивание о при 15О - 16О в еечеиие 5-6 ч Г11 ф -Окись апюминия, попученная йзвестным способом, не пригодна дпя раздепения о — хлор - и 4., 4. - дихлоРнитрилов. цепь изобретения — повышение активности Я - окиси апюминия дпя хроматографического раздепенияс6- хпор — и сь- диI хпорнитрипов.

Это дбстигается тем, что х- окись пюминия сначапа прокапивают при 4ОО» о

450 С при поспедующем кипячении в 90

94/- ном этанопе в качестве гидроксипсодержащего соединения и высушивание о ведут при 9О-100 С, Обычно прокапивание ведут 2,5 - 3 часа, а высушнвание 11,5 ч.

Такой способ модификации Я"- окиси апюминия обеспечивает испопьзование ее при хроматографическом раздепении c6xnop nab о6 — дихпорнитрипов и позвопяет попучать хпорнитрипы, 98-99% — ной стфпени чистоты.

Этот способ раздепения моно- и дихпорнитрипов бопее эффективен по сравне нию с известным способом с применением

1р разгонки, в процессе которой образуется значитепьное копичество продуктов разно жения, загрязняющих цепевые хпорнитрипы.

Пример 1. Берут 1 кг промышпенной Π— окиси апюминия, прокапивают о ее при 400-450 С в течение 2,5 — 3 ч.

Затем кипятят с 1 п этипового спирта, концентрация которого составпяет 92%, поспе чего фипьтруют и сушат при;90

20 100 С в течение 3.-1,5 ч.:

Попученную Я - окись апюминия и попьзуют дпя раздепения продукта хпори»рования нитрипа папьмитиновой .киспоты спедующим образом берут 9ОО r Я -

25 окиси апюминия (дпина споя 62 см), су620431 спендированную в петролейном эфире о (r.Kèï. 40-70 С), и загружают в колон- . I 1 ку, затем туда же приливают концент, рированный раствор 35 г продукта хлорирования нитрила папьмитиновой кислоты в петропейном эфире.

В качестве элюэнтов применяют 1500 мп петропейного эфира и 1300 мп ацетона.

Характеристика выделенных î4 - моно и,ж- дихпорнитрипов пальмитиновой кис-1р ноты приведена в табл. 1 и 2.

Пример 2 (сравнительный). Берут - окись алюминия, кипятят с дистиллированной водой, а затем сушат при 150.160 С 5-6 ч.

Лопученную у-окись алюминия применяют для разделения продукта хпорирова ния нитрила пальмитиновой кислоты с содержанием 15,36% хлора способом, аналогичным способу примера (1 .

Реэупьта ты р азде пения приведены в табл. 3.

Иэ данных, представленных в табл 3 видно, что разделение а6 - моно иаир(- дихлорнитрнпов не происходит и содержание хлора во всех фракциях одинаково. и

СЯ

CQ

Р3

С4 о Ф (9

О

С»

Я

О (Ч (3 (О

СЯ (Ц (О

О

О) 0Q

Щ

hl

О и

8» и и

Я

К) 0»

° ф

CQ

Ж

03 (9

° ° и1 CQ (D

О

Р) (Q

C1I

OQ (D

0)

СЯ" и

К

О

О (D (О"

00 (О

О

Я (Я (Ч .и (Я (О

C1I

Я

О1 (Q

Aj

Я (О Й

CD Ф Ф и (D ((f

О

t (О

О

О Ф

О

СО

0) (О

Ж

0) сР

О (О (О"

С0

С0 и

Ф и

I» (О (1I и и

t и ( (Я

OQ

СО

С4

М у

Й о

° Ь

0) (О и (Ч и

О

t" и1 (О

О и

Г-"

Щ и (О

40 (Ч со

Of (О (D

С4

Ж

Я

CQ

Uj Ф

С4

Ф

О (0

О

Д (9

О)

00. (Ч

l0

iо и

С)"

0 и

CV (О

Щ

iO (D

Г»

CQ (9

lO ()

0) (О

Я

oj

Ж (1 Ф (9

Al (D"

87

О (О (О

СО

Щ Ф и

Щ (0 3 1 4 о о и

l (0 о (О (О

О

00 м

Ф4 о

LO

A х с0 о

СЧ

<.) ф х

Ь о

СМ

СМ

О с4 х с4 и Ий

О о

CO х

СЭ

М

0»3

v Ф

cd х

Ф о дс

Od

О х

О" (g

М

ФИ

С.Э

», х ч (Э х

ФЛ

СЭ

ФЧ с4

С4

«>е

О4

О х

0" о (О 0) nt

00 (D"

î oЯ

Ф

g (1 ф

620431

Я

О0 и и

03

IO

»3

Bf (D

»Ф

Л о

Ц у

bf

М

620431 сО «t сО г»

CO CD сО» сО»О с{ сО (5

{ д сЧ с«) (g {д сО г Ф

О

СО (сО CD

«» { О с9» {«Ю со" t" Ю а

{О (O»- сО

{О О

{О {- О сч -< О с ) { CO О3

{{.«

О {О сО О

{О {О И (О СО ф {« « »«

«» «» «» ° » г»

{««сО (Q сО т-» «,"»«

{О {О ч;{«ч;{« и

» « сО

CD с{«» О)

О О

О" с0 со с{ сО

О

CD Я

o o

C«J

03

° Q)

О

» ) ся

C«t сО «.» сО сО с )" » О)"

° «{«{» О) л ср»О { CD д" Ф СЧ «{ «»«

° «»«({) cO

{ «» «»» » Ф сО»«9 с4

cV г-» сО fQ «;»«

CD сО {О t О)

«-» «-»

«»у ю С4 с» о

«Ф ц » С4

».. е4

v о о

Л си см сн v 0

v " »> р ф4 .-»» х

С4 Ф о о

РК м

Я

C) с«

Щ

:»= о (т) t

Р)

Я

О В

О" О ж ср t сО {О

»

» (Ч

О

«:»«

Т-» сО

03

О

CD о

0) «-» г.(с {

О

О а сч сч со сО о в

СО СО

О) CD

О О

М

Сч с«QJ с) c)

A

X ц CD

С.

620431

Табпица 3

Способ раздепения хпорнитрипов папьмитиновой кислоты на ф - окиси алюминия, обработанной известным способом

Фракция

Содержание хпора, оу

14,82; 14,87

0,83

Петропейного эфира 100 (1-я) 15,34; 15, 29

То же (2-я ) 33,53

1400

Аде тоновая (3-я) 100

0,02

0,24

l5þ52> 15е47

1200

То же (4-я) П р и м е ч а н и е : остаток (по разности) в копонке (5-я фракция) соответствует 0,38 г нитрипов.

Формупа изобре тенин

Составитель Е. Дембовская

Редактор Т. Загребепьная Техред 3. Фанта Корректор С. Ямалава

Заказ 4587/15 Тираж 655 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССГ по депем изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Фипиап ППП Патент", г. Ужгород, уп. Проектная, 4

1. Способ модификации — окиси апю-. миния, вкпючающий кипячение ее с гидроксипсодержащим соединением и высушива-ние при повышенной температуре, о т п ич а ю шийся тем, что, с целью повы-. шения активности ф - окиси апюминия дпя хроматографического раздепения oC - хпори,. - дихлориитрилов, ее сначапа пр6капивают при 40О-450 С, затем кипятят в 90-94%-ном этаноне в качестве гидроксипсодержащего соединения и высущива о ние ведут при 90100 С.

2. Способ па п. 1 о т п и ч. а ю щ .и й-. с я тем, что прокапку ведут 2,5 — 3 ч, а высушивание 1- 1,5 ч.

Ф

Источники информации, принятые во внимание при. экспертизе:

1. Труды Института, нефти, вып. 14, с. 12, 1960.