Способ получения алливинилового эфира
Патент 620472
Авторы
Способ получения алливинилового эфира
Иллюстрации
Реферат
" «таит ио т;.т ...,., - -.... к.фы,":тс .. r,.
ОП ИСАНИ
Союз Советскик
Социапистимескин
Республик (11) 620472
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДИТИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-вуг (22) Заявлеио 11,03,77 (21)2461538/23-04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М. Кл.
С 07 С 43/16
С 07 С 41/06
Гасударственный «ам«тет
Саввта Мин«атрее СССР ее делам изобретений н открытий (43) Опубликоваио25 08.78.Бюллетеиь № 31 (53) УДК 547.37.07 (088.8 ) (45) Дата опубликования описания 14.07.78
О. Н. Михангьева, В. Б.,Михангьев, Н. А. Попов и. Д. Д. Розе (72) Авторы изобретения
Воронежский ордена Ленина государственный университет им. Ленинского комсoMîпа (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЛИЛВИНИЛОВОГО
ЭФИРА
Изобретение относится к усовершенствованному способу попучения аппипвинипового эфира, который находит широкое применение в качестве попупродукта в пра мышпенном органическом синтезе.
Известен способ попучения аппипвинипового эфира, закпючающийся в. ТоМ что смесь винипбугипового эфира и аппипоо
coro спирта перегоняют при 87 С в присутствии ацетата ртути с поспедующим фракционированием дисгиппята. Выделенный аппипвиниповый эфир (70 %ной чистоты) промывают водой, сушат, дважды фракционируюг и попучают аппипвинипЬвый эфир, 99,5 %ной чистоты с вь.ходом,,5
30 % (1).
Недостаток такого способа — низкий выход цепевого продукта.
Наибопее бпизким к предпагаемому способу явпяется способ попучения аппипвинилового эфира, закпючающийся в том, что смесь винипбутипового эфира с аппиповым спиртом при мопьном соотношении
1:1,5 кипятят в присутствии ацетага рту- р5 ти и бензойной киспоты в течение 2 ч.
Затем аппипвининовый эфир отгоняют при о
60-70 С, остаток в копбе кипятят еше
30 мин и отгоняют смесь аппипового спирта с аппипвиниповым эфиром. Обе фракции объединяют, сушат и вновь разгоняют, выход цепевого продукта достигает 48 7 t2j. Процесс осушесгвпяюг в течение 4-5 ч.
Недостаток этого способа - сравнитепьно невысокий выход цепевого продукта. Кроме того, дпя выдепения цеаевого продукта в чистом виде при осуществ нии реакции в избытке аппипового спирта, дающего азеотропные смеси как с исходным винипбугиповым, так и цепевым аппипвиниповым эфиром, необходимы мно гократные перегонки.
11епь изобретения — увепичение вых да цепевого продукта и упрощение процесса.
Это достигается тем, что согласно предпоженному способу попучения анпипвинипового эфира путем обрабь"-тки аппипового спирта винипируюшим агентом при.6204 72 гашем, фипьгруюг и разг оняюг на колонке. Попучаюг 58,4 r (69 %) аппипвинипового эфира, г.кип. 67 С, П 1,4050, о gd
d4 0,7963, МК : найдено 25,86, выgO чиспено 25,94.
Ф ормупа изобрегения
С ос г ави геп ь М. Ме рку н os a
Редактор T. Загребепьная Техред Е. Давидович K оррек гор А. Впасенко
Заказ 4591/18 Тираж 559 П одписн ое
ЦЯИИПИ Гос,дарственного комигега Совета Минисгров СССР по делам изобрегений и, ргкрыгий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/S
Фипиап ППП Пагенг, г. Ужгород, уп. Проекгная, 4 нагревании в присугсгвии ацегага ртути и бензойной кислоты в качестве винипирующегo агента применяюг .1-еинилокси-2-эгоксиэган и процесс ведуг при 70о
80 С и мопьном соотношении 1-винилокси-2-эгоксиэган: апниповый спирт, равном соогвегственно 2:1, обычно с поспедующей обрабогкой реакционной смеси безводным п огашем .
Время реакции сосгавцяет 1,5-2 ч, выход целевого продукта <69 7. о
Предпоженный способ позволяег увепичить в 1,5 раза выход цепевого продукта, отсутствие в реакционной смеси избыгка аппипового спирга обпегчаег выделение аппипвинипового эфира в чистом виде, а применение поташа дпя нейграпизации катализатора предогвращаег течеwe обрагной реакции, искпючаег необходимость проведения процесса в две стадии, что ведет к сокращению времени реакции.
Пример . Смесь 6,6 г (0,04 мопя) ацетага ргути, 2,5 г (0,02 моля) бензойной кислоты и 236,24 r (2 моця)
1-винипокси -2-этоксиэгана вносят в сгекпянный реактор и поспе попного расьд ворения кагапизагора прибавляют при перемешивании 58,08 r (1 мопь) алпипового спирта. Реакционную смесь нагрео вают 2 ч. при 80 С, нейгрализуют поСпособ попучения аллипвинипового эфира обрабогкой алпилового спирта винипирующим агентом при нагревании в присутствии ацегага ртути и бензойной кислогы, о r и и ч а ю шийся тем, что, с цепью увеличения выхода цепевого продукта и упрощения процесса, в.качесгве вининирующего агенга применяюг
1-винипокси-2-этокснэган и процесс ве дуг при 70-80 С и мопьном соогношео нии 1-винипокси-2-эгоксиэган: аппиповый спирг, равном соогвегсгвенно 2.1.
Источники информации, принягые во внимание при экспертизе:
1. Шарпь П . и др. Дибензокси-DL-пент;.":.ie,"Органическая химия", 31, ¹ 10, с. 3406-340 7, 1966.
2. Морпян H. M. и др. Аппипвининовый эфир. Сб. Методы попучения химических растворов и препарагов, вып.23, М., с. 5-6, 1971.