Способ получения дифенил-2,2",6,6"тетраальдегида

Способ получения дифенил-2,2",6,6"тетраальдегида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

> ">4 . »»»» — — Ъ%Д» >»»р.с„-,,»>д

>, З>>>>>>» .;. ьт;., „, .„.„> 1

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 620473

К АВТОРСКОМУ СВИДВИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил-ву(22) Заявлено 19.11.76(21) 2422098/23-04 с присоединением заявки Хе— (23) Приоритет (43) Опубликовано 25 08.78бюллетень № 31 (45) Дата опубликования описания 14.07.78

2 (51) М. Кл.

С 07 С 47/52

С 07 С 45/04

Госудорстоениый коыотет .

Сооото Минострев СССР оо делам мзобретееой и открытой (53) УДК 547.622.07 (088.8) В. Г. Кокшаров, М. Ю. Андржеевский и Г. Ф. Бепяева (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Восточный научно-исспедоватепьский угпехимический институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛ-2,2,6,6 -ТЕТРААЛЪДЕГИДА

Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу попучения

1 дифенип-2,2,6,6-тетраапьдегида, исп опьзуемого дпя понучения красигепей и физиопогически активных веществ.

Известен способ попучения дифенип-2, 2,6,6-тетрааньдегида (liTA) озонированием пирена в этипацетате (11.

Согласно этому способу пирен (3 r) растворяют в безводном очищенном этипацетаге (75 мп) и окиспяюг при 0 С озонированным киспородом со скоростью

0,46 г/ч в течение 1 ч 30 мин, что соответствует погпошению 1,0 мопя озона в расчете на 1 мопь исходного пирена.

Реакционный раствор гидрнруют в присутствии паппадиевого катапизатора да погпщцения 75-100 мп водорода, что саответствуег 0,2-0,3 моля водорода в расчете на исходный пирен. После удапения катапизагора раствор упариваюг, остаток кипятят в воде с активираванным углем и выдепяюг ДТА, загрязненный примесями кисног (t пп. 162 2- о

Ф ° >

163,2 С), с выходом 12,7 Ъ.

Недостаток известного способа - ни кий выход и низкое качество целевого продукта, что требует проведения грудоемк ой очис тки.

Цель изобретения — увеличение выхо

I да дифенич-2,2,6,6- те тра апьдегида.

Это достигается согпасно описываеУ маму способу получения дифенип-2,2, 6,6 -тетраапьдегида, закпючаюшемуся в гом, что окисление пирена проводят

1,7-3,3 молями, предпочтигепьно 2,5 мопями, озона при температуре минус

10 - минус 30 С, предпоч-..>тепьно мио нус 20 С, в этипацегаге, насыщенном

1о водой

Огпичитепьные признаки способапроведение озонирования оптимапьным копичесгвом озона (1,7-3,3 мопями) при оптимальной температуре минус 10о минус 30 С в этипацетате, насыщенном водой. В указанном интервапе температур эгипацетат растворяет 2,50,25 % воды соответственно.

Технология способа состоит в спе-, 25 дуюшем. Пирен растворяют в этипацета

620473

Составитель Л. Виноград

Редактор Т. Загребельная Техред Ni Борисова Корректор, А. Власенко

Заказ 4591/18 тираж 559 П одписн ое

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, раущская наб д, 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Ф ормула иэ обрегения

Способ получения дифенил-2,2,6;6-тетраальдегида окислением пирена озоном в атилацетате при пониженной темпе ратуре с последующим кагалигическим гидрированием продуктов озонолиза, о ти и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, окисление проводят 1,7-3,3 молями озона прй температуре минус 10 - минус

30 С в атилацетате, насыщенном водой.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:.

1. .F. т еъег, F.Ñ. йочеЫо, У Am.ÑÈeò. осе 1940, 62е ¹ 71 1855