Способ получения -алкил-(аралкил) -1-алкил-3- фенилпропиламинов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
6204 Н2 И2
ИИ
I где Р - Н,СН.,О
СН, СН СН вЂ, С Н
Описываемый способ огличаегся тем
10 что в качестве исходного продукта используют нигрилы и процесс проводят в одну стадию в присутствии катализатора лри температуре 220-230 : и давлении
15-20 агм.
П р и и е р 1.Смесь из 1<,6 г (0,1 моль) бензальацегона и 6,2 г (0,15 мо ль) ацегонитрила пропускают с
-М объемной скоростью 0,3 ч лод давлением водорода 15 агм, температуре 230 С о
20 иад промьпнленным катализаторам, содержащим 36 вес. Ъ меди на окиси магния
Вакуумной разгонкой катализата выделяют 11,4 г (65 % в расчете на взятый бензальаце тон) И -эгил-1-метил-3-фенилO 25 пр опил амина, т.кила 82-84 С/ 1 мм рг.ст.;
Ьр, 5052.
Вычислено, Ъ И7,90
Наидено, Ъ Н7,56
Температура плавления солянокислой сопи 135-136 С.
П риме р 2. Смесь из 14 6 г (0,1 моль) бензальацетона и 15,4 г (0,15 моль) бечзонигрила пропускают с объемной скооосгью 0,25 ч под давпением водорода 15 атм, температуре о
230 С наг промышленным катализатором, содержащим 36 вес. % меди на окиси магния, Вакуумной разгонкой катализата выде- 4О ляют 16.7 г (70 % в расчете на взятый бензапьацегон) И-бензил-1-мегил-3-фенилпропиламина; г.кил. 140»143 С/
/3 мм рг. cr., и 1,5608
Вычислено, 7 И5,86
Найдено, % И 5,93
Температура плавления солянокислой соли 146-148 С.
Пример 3. Смесь из 14 6 r (0,1 моль),бензальацетона и 7,9 r (0,15 моль) акрилонигрила пропускают с объемной скоростью 0,3 ч под давлением водорода 20 атм, температуре 230 С
77 4 над промышленным катализатором, содержащим 36 вес. % меди на окиси магния.
Вакуумной разгонкой катализага выделяют 13,4 г (70 96 в расчете на взятый бензальацетон) К -пропил-1-метил-3фениллропиламина, т.кип. 92-94 С/
/1 мм рт. сг., tl 1,5000
Вычислено, % И 7,33
Найдено, > Й7,82
Температура плавления солянокислой соли 116-117 С.
Пример 4. Смесь нз 16,0 г (0,1 моль) 1-фенилпенгена-1-она-3 и
6,2 r (0,15 моль) ацетонигрила пропус кают с объемной скоростью О,25 ч под давлением водорода 15 атм, температуре 220 С над промышленным катализатором, содержашим 36 вес. Ъ меди на окиси магния. Вакуумной разгонкой катализага выделяют 11,4 г (60 % в расчете на взятый 1-фенилпенген-1-он-3)
И -этил-1-этил-Ç-фенилпропиламина, т.кил. 101-102 С/Змм pr. cr... о о >о 1,4949.
Вычислено, %: И 7,33
Найдено, %: и 7,78
Температура плавления солянокислой сопи 84-86 С.
Ф ормул а из обре гения
1. Способ получения К-алкил-(аралкил)-1-алкил«З-фенилпропиламинов на основе с> P -непредельных кегонов, о г л и— ч а ю ш и и с я тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, взаимодействию с аЦ -непредельными кетонами подвергают алифагические или ароматические нигрилы и процесс проводят при температуре 220-230 С и давлении водорода 15-20 атм в присутствии медномагниевого катализатора.
2а СпОс06 по па1> о г л и ч а ю ш и и с я тем, что используют катализатор, представляющий собой 36 вес% меди, нанесенной на окись магния.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. С. A. 62. Р 10372е.
2.Mas e Мога ат(,Ka jingo Suzuh ;
Mich Мо Fa а1и ve, Хцпд -Wong Kangг, И1 ОИ КСММО1(1, >аО5$ )1, 1964, 85, ¹ 3, 235-237.
ЦНИИПИ Заказ 4591/18 Тираж 559 Подписное
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4