Способ получения гексаметилендиамитетрауксусной кислоты

Способ получения гексаметилендиамитетрауксусной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

I (! (11) 620480

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП КСАН И

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 17 03,77 (21)2463476/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.08.78,)бюллетень №31 (45) Дата опубликования описания 17.07.78 (51) М. Кл.

С 07 С 101/26

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изооретеннй и открытий (53 ) УДК 54 7.466. .0 7 (088.8) Н. B. Цирупьникова, Т. П. Коноплева, В. Я. Темкина и В. В. Сизов (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

{54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАМЕТИЛЕНДИАМИНТЕТРАУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

25

Изобретение относится к усовершенсг- вованому способу получения гексаметипен,диамингетрауксусной киспоты (ГМДТА), эрганическому пиганду, относящемуся к кпассу попиаминопопиуксусных киспот, так называемых комппексонов. Подобные соединения образуют высокопрочные комппексы с бопьшинством катионов и широко применяются дпя пешения разпичных практических задач 1 j .

Известный способ нэпучения ГМДТА закпючаегся во взаимодействии 1,6 моля м он охп оруксусн ой кисл о ты, предвари гепьно нейграпизованной едким нагром, с

53 мп 50 %кого раствора едкого награ и 0,28 мэпя гексамегипендиамина, растворенного в 50 мп воды. Соотношение гексаме типе ндиамин: м он охп оруксуоная кислота равно 1:5,7.Реакционную массу нагревают при 50 С в течение 6 ч.

Охлаждают, подкиспяюг концентрированной сэпяной кислотой до рН 3, обрабатывают при нагревании акгивированным угпем и упариваюг на водяной бане до густой каш эбразнэй массы. При эгэм выделяется ГМДТА в смеси с бопьшим количеством хпорисгого натрия. Последнийй удапяюг многократным промыванием осадка педяной водой. Выход 62 % от теоретическ or о 12).

Недостатки этого способа — испопьзование 40%-ного избыточного (по срав-. нению со сгехиометрическим) копичест вэм монэхпоруксусной киспоты, дпигепьные и трудоемкие операции выдепения, очистки и отмывки цепевого продукта, сравнительно невысокий выход конечного продукта (60%).

Цепь изобретения — увепичт ние выхода цепевэго продукта и упрэщение прс цесса.

Это достигается согпасно предпэженчому способу получения ГМДТА, закпн чаю цемуся во взаимодействии,.оксамит типендиамина с предварительно нг.йтрапизованной едким нагрэм монохпэруксусной киспэгой при соотношении 1:4,3 соответственно с поспедующим выдепением цепевorо прoayxга подкиспением реакциэннэгэ раствора концентрированной.620480

Сосгавпгепь Л. Иоффе

РедакгорТ Загребе иная Техред А Богдан Коррекгор А Власенко

Заказ 4591/18 Тираж 559 П одписное

ПНИИПИ Государственного комигега Совета Министров СССР и р д . лм иэ обре ге ний и о гк ры гий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Фипиал ППП Пагенг, г. Ужгород, уп. Проекгная, 4 сопяной киспогои до рН 1,8, разбавпением подкиспенной смеси водой и выдепением целевого продукта с выходом 72 7>.

Пример . 50 r (0,4916 моля) монохпоруксусной кислоты растворяют при размешивании в 36 мп воды, нейто. рализуюг при 20 С 40%-ным водным раствором едкого награ до рН 9-11 (по фенопфтапеину), нагреваюг до 50 С и при этой гемперагуре одновременно прикалывают при раэмешивании 13,2,г щ (О, 1 138 м опя) гексаме гиле ндиамина в

20 мп воды и 10 ный расгвор едкого награ с такой скоростью, чгобы темперагура внутри реакционной массы не превьппапа 70 С, а значение рН соотвегсго вовало 9-11 (по фенолфтапеину). По окончании загрузки амина массу выдерживаюг при 7О С в. течение 8 ч, охлажо дают до 18-20 С, подкиспяюг концен о рированной сопяной киспогой до рН 1,8, 20 доблвпяют воду в копичестве, равном объему реакционной массы, через 20 ч отфильтровывают выпавший осадок ГМДТА, огмываюг его водой or хпорисгого нат рия (проба с азогнокиспым серебром) и 2s сушаг при 60 С. Попучаюг ГМДТА с вых од ом 72 Ъ.

Найдено, o: С 48,35; 48,43;

Н 7,02; 6,90 Й8,14; 8,37

Вйчиспено, Ъ: С 48,27; Н 6,94;

88,04

Такое осущесгвпение процесса позвопяе> повысить выход целевого продукта с 62 до 72 %, эначигепьно сокрагигь избыгочный расход монохпоруксусной киспогы (с 40 до 8 %), упростить процесс, ликвидировав дпигепьные стадии, связанные с очисгкой и упариванием реакционного раствора.

Ф ормупа изобрегения

Способ получения гексамегипендиаминтеграуксусной киспогы взаимодействием гексамегипендиамина с монохпоруксусной киспогой в щецочной среде с поспедующим подкислением реакционной массы концентрированной сопяной киспогой, о глич аюшийсягем,что,сцелью увеличения выхода целевого продукга и упрошения процесса, испопьзуют соогношение гексаметилендиамин: монохпоруксусная кислога, равное 1:4,3, подкиспение ведут до рН 1,8 с поспедующим, раэбавпением реакционного раствора водой.

Исгочники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Дягпова Н. М. и др. Комппексоны.

Химия, М., 1 9 70, с. 2 92-36 7.

2. Ласговский P. П., Темкина В. Я.

Химические реактивы и препараты, М., .Ъ60, вып. 1, с. 12-14.