Способ получения 2,4-динитроанилида -тиофенсульфокислоты

Способ получения 2,4-динитроанилида -тиофенсульфокислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1 и.:, 1он но техинчесн

Союз Советских

Социалистииеских

Республик

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЙТИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 28.06.68(21) 1252308/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

{43) Опубликовано 25.08.78Бюллетень № 31 (45) Дата опубликования описания 19.07.78 (11) 629488.л (51) М. Кл.

С 07 ЭЗЗЗ/18

С 23 F 11/16

Государственный комитет

Совета Инннстроа СССР оо делаи изобретений н открытий (53) УДК 547.732..07 (088.8) М. М. Кремпев и В. А. Мартюшенко (72) Авторы изобретения днепропетровский химико-технологический институт им. Ф. Э. Лзержинского (71) Заявитель (54) СПОСОС I!ОЛУЧЕНИЯ 2,4-ДИНИТРОАНИЛИДА

Q-1ИОФЕНСУЛЬФОКИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу по- . ! пучения не описанного в питературе 2,4-динитроанипида о(тиофенсупьфокиспоты, который может найти применение в качестве ицгибиторв коррозии угперодистых сталей.

Известен способ попучения 2,4-динитроанипидов ароматических, сульфокиспот, заключающийся в том, что амид ароматической супьфокислоты кипятят с 2,4-динитрохпорбензопом в вопе в присутствии карбоната натрия ипи едкого нвтра и бикарбонвта натрия 111, Бель изобретения - получение по известной реакции нового 2,4-динитроанипида 0(. — тиофенсупьфокислоты, обладаюmего ценными свойствами.

Это достигается согпасно описываемому способу получения 2,4-динитро- щ анипида С(." тиофенсупьфокиспоты, заключающемуся в том, что а - тиофенсупьфв мид подвергают взаимодействию с 2>4-динитрохпорбензопом в воде в прису1 ствии карбонатг натрия ипи едкого натра:; 25

i и бикарбоната натрия при температуре кипения реакционной смеси. 2,4-0инитровнипид с - тиофенсупьфокиспоты представляет собой кристаллическое вещество лимонного. цвета с т. пп. 147-148 С (из водного ацетона), растворимое в этипвцетате, диоксане и ацетоне при комнатной температуре, в горячих метвнопе, этанопе уксусной кислоте, хцороформе и бензопе и не растворимое в петропейном и этиповом .эфирах.

Пример 1. В колбе растворяют

1,2 г (0,03 г моль) едкого. натра в

25 мп воды, после чего последовательно прибавляют 2,52 r (ОРОЗ г моль) рцкарбоната натрия, 4,89 г (0,03 гмопь) о(-тиофенсульфвмида, 6,075 г (0,03 г. моль) 2,4-динитрохпорбензопа и 25 мп воды. Кипятят, 6 ч до образования янтарного раствора и исчезновения маспянистого споя 2,4-динитрохпорбензопа. Реакционную массу подкиспяют сопяной кислотой (1:1), охлаждают и отфильтровывают. Осадок промывают нес колько раз водой до исчезновения кис»

620488

Составитель Т. Левашова

Редактор Т. Загребельная Техред М. Борисова Корректор С, Гараснняк

Заказ, 4592/19 Тираж 559 Подписное

UHHHilH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, r, Ужгород. уа. Проектная, 4 лой реакции, а затем 3-4 раза эфиром для удаления OL- тиофенсульфамида и

2,4-динитрофенола и высушивают. Полученный продукт растворяют в водном растворе бикарбоната натрия и осаждают соляной кислотой (1: 1).

Выход 2,4-динитроанилида 0L- тиофенсупьфокислоты 6,52 г или 67,1% от теоретического.

Эквивалент нейтрализации продукта

320, при вычисленном значении 329, 3 1»

После лерекристаллизации из смеси ацетона с водой (3:2) получают 2,4-динитроанилид OL-тиофенсульфокислоты с т. пл. 147-148 С.

С Н., М,О, Ь, 15

Вычислено,%: S19, 47 > И 329, 3 1

Найдено, k: 519,41 М 325.Пример 2. Продукт получают аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что вместо шелочй и бикарбоната берут

6,89 r (0,065 r.ìîëü) карбоната нат« рия и кипятят в течение 4 ч.

После переосаждения выход продукта составляет 6,04 г (61,2% от теоретического), т. пл. 147-148 С (из спирта), эквивалент нейтрализации 327,1.

Формула изобретения

Способ получения 2,4-динитроанилида

Q,- тиофенсульфокислоты, о т л и ч а юш и и с я тем, что Q-тиофенсульфамид подвергают взаимодействию с 2,4-динитрохлорбензолом в воде в присутствии карбоната натрия или едкого натра и бихарбоната натрия при температуре кипения реакционной смеси.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР

i@192803, кл. С 07 С 103/34 1966.