Способ получения 1,3 диоксинафталина

Способ получения 1,3 диоксинафталина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 62071

Класс «2g «7

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. В. Козлов, Д. С,,Жук и К). П. Одинцов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3-ДИОКСИНАФТАЛИНА

Заявлено 31 мая 1040 г. за .ча 302338 в 11ародный Комиссариат химической промышленности СССР

Опубликовано 31 декабря )942 г

Известно, что 1,3-диоксинафталин является одним из практически трудно доступных изомерных диоксинафталинов. Известные способы получения этого диоксинафталина, как например, кислый гидролиз

1-амино-3-нафтол-4 сульфокислоты, мало доступны; во-первых, из-за сложности получения самого исходного сырья; во-вторых, из-за незначительных выходов диоксинафталина.

Предложенный способ касается получечия 1,3-диоксинафталина путем щелочной плавки 1,3-нафтолсульфокислоты или 1,3-дисульфокислоты нафталина при температуре 230 — -240 . При этом получается до 82 /О

1 от теоретически возможного) сырого диоксинафталина. После многократной кристаллизации из 15/О-ного раствора хлористого натрия выход совершенно чистого продукта, имеющего температуру плавления

122,5 †1, составляет до 50% теоретического выхода.

Плавку наиболее целесообразно проводить с едким калием в откры тых плавильных котлах. Плавка с едким натром, также в автоклаве заметно снижает выход диоксинафталина. Получению чистого продукта способствует внесение во время плавки различных восстановителей в виде: гидросульфита или его препаратов, сульфита, сульфида, гипосульфита и т. п. Получаемый диоксинафталин очень хорошо растворим в воде. Диоксинафталин в растворе, полученном после гашения плава илп в выделенном состоянии, может служить ценным полупродуктом длч синтеза различных красителей, применяемых для окраски мехов и как источник для изготовления синтетических дубящих веществ.

Пример.

В медном или стальном открытом котелке расплавляют 24 г едкого кали с 4 мл воды. При температуре 200 в массу довольно быстро вносят 10 г натриевой соли 1,3-нафтолсульфокислоты, при постоянном размешивании. При температуре 225 плав заметно вспенивается, нз затем процесс про-.екает спокойно. При температуре 230 †2 плав при размешивании выдерживают в течение 1,5 час, затем его несколько ох№ 62071

Предмет изобретения

1.Способ получения 1,3-диоксинафталина щелочной плавкой, 1,3нафтолсульфокислоты или 1,3-дисульфокислоты нафталина, о т л и ч а юшийся тем, что для повышения выхода сплавление указанных продуктов ведут с едким калием при температуре 230 — 240 .

2. Прием выполнения способа по п. 1, отл ич а ю щи йс я тем, что плавку ведут в присутствии восстановителей.

Редактор Г. В Кобелев Техред А. А. Камышникова Корректор И. А. Шпынева

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп открытий

Формат бум 70+108 /1в

Тираж 220

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д.

Подп. к печ. 16.XI-6! r

Зак, 9604

2/6.

Типографии ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14 лаждают и растворяют в 300 .ил воды. Раствор, нейтрализованный ерной кислотой, продувают воздухом для удаления сернистого газа и отфильтровывают от смолы. Из фильтрата отгоняют с водяным наро;1 образующиеся в незначительном количестве о-толуиловую и уксусную кислоты, одновременно производя очистку фильтрата путем прибавл— ния к нему незначительного количества активированного угля. Отгон о-толуиловой кислоты контролируют по индикатору (метиловому оранжевому). После отгона, раствор отфильтровывают от угля, упаривают и насыщают поваренной солью для выделения 1,3-диоксинафталина, Наилучшим способом выделения последнего следует принять экстрагирование раствора этиловым эфиром, этилацетатом, бутиловым спиртом или другим растворителем. После отгона этилового эфира или другого растворителя остается густая коричневая, со своеобразным запахом. масса, кбтортя медленно закристаллизовывается при некотором стояни11.

При замешивании с 10 — 15%-ным раствором хлористого натрия кристаллизация. идет быстрее. Выход сырого продукта — 4,4 г или 82% от теоретически возмог.ного.

После многократной кристаллизации из 15%-ного раствора хлористого натрия, получающийся продукт почти белого цвета, плавится при температуре 122,5 — 123 и дает ацетильное производное, имеющее температуру плавления 54, Выход продукта до 50% от теоретически возможного.

Плавка в этих же условиях, но с добавлением незначительного количества указанных выше восстановителей, позволяет получать чистый продукт с меньшими потерями при кристаллизации.