Способ очистки 1,1,1,2-трифтортрихлорэтана
Патент 621664
Авторы
Способ очистки 1,1,1,2-трифтортрихлорэтана
Иллюстрации
Реферат
.. ..... О П И С А Н И Е
Сециаяматичесии а
Респубпт4к
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (63j Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заяилено040475 .(21) 2118720/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 300В7я Бюллетень ¹32 (45) Дата опубликования описания 250778
Государственный комитет
Совета Министров СССР но деяам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения
Л. И. Боровнев, Н. С. Верещагина и В. В. Уткин
{7l) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ 1, 1, 2-ТРИФТОРТРИХЛОРЭТАНА изобретение относится к очистке
1,1,2=трифтортрихлорэтана (фреона113) .
Фреон-113 широко используется в .качестве растворителя и исходного б сырья для получения фторсодержащего мономера — трифторхлорэтилена.
Известен способ очистки фреона113, полученного,жидкофазным гидрофторированием полихлорэтанов в присутствии катализатора — хлорида сурьмы, от кислых примесей — фтористого и хлористого водорода, заключающийся в обработке органических продуктов 4% (по весу) водным раствором едкого натра в противоточной насадочной колонне с последутсщим отстаиванием и отделением отработанного щелочного раствора, повторной доочисткой органических продуктов смесь твердого едкого натра с гипосульфитом натрия и затем активированным углем, с последующей ректификацией (1 .
Недостатками известного способа являются: значительные потери фреона с отработанной щелочью при очистке органических продуктов, обусловленные образованием нерастворимых соединений, адсорбирующих фреон, большое ЗО количество загрязненных стоков вследствие частой и длительной промывки колонны горячей водой, низкая эффективность очистки фреона от соединений сурьмы.
Цель изосретения — повышение эффективности очистки, снижение потерь целевого продукта и сокращение количества сточных вод.
Эта цель достигается описываемым способом очистки 1,1,2-трифтортрихлорэтана, заключающимся.в том, что органические продукты гидрофторирования полихлорэтанов обрабатывают раствором едкого кали, карбонатом или бикарбонатом калия ñ концентрацией 2-130 г/л.
Предпочтительно вести процесс при интенсивном перемешивании. Это позволяет снизить до уровня физической растворимости потери фреона с отработанной щелочью, повысить.эффективность очистки фреона от соединений сурьмы, практически исключить образование осадков, что приводит к резкому уменьшению количества промывок аппаратуры горячей водой и значительному уменьшению сточных вод.
П р и и е р. В полиэтиленовый аппаоат емкостью 1 л, снабженный
621664 металлическим диффуэором и пропеллерной мешалкой, загружают 500 г кислогс фреонатсырца и 312, 5 г 5%ного водного раствора едкого калия (содержание едкого калия 46,5 г/л) смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 10 мин при интенсивном перемешивании, отстаивают в длительной воронке в течение 1 ч, слои разделяют и анализируют.
Результаты анализов прн использовании рекомендованных щелоч ных агентов представлены в табл. 1.
Сравнение эффективности предложен"
Л н ro способа очистки 1,1,2-трифторорэтана по сравнению с известным способом очистки представлено в табл. 2, иллюстрирующей более высокую эффективность предложенного способа, очистки. б21664 ф н
И о ц «Ф
1 о о
° «1 ««
° °
° Ф О1 н
М е
I о о
«н
«1 О
°« « о о (I I о о о
4 «(° ° а «е <ч
«3Р
«О ф
I о о о ч> (Ч <Ч
М «Ъ
l о о
« О <Ч
Э.
Ц о о
И о m.
О <Ч
«1 1О о о с с о о ф н
И о (Ч СО о гч
«л ч о о с с о о ла о л о о с с о о
l л
«Ф л «Ф о о о с
О О О л
ln IJl
\О «Ф
О О с с
Э I х х 3 и о а1 д э
9 A Н Ц цаo v о»ео ю
О о аи н с
1 К
Э Х х 3 х
ЕЭЭ
909
0 9
Ц
v о
m I I
Щ ,н 3
И о а О
In с с
° «О Ч
О «Ф
«Ф СЧ с с
СЧ
<Ч ч
««
ln с с о «и о а
СЪ Ч ч о н о х
Ф
Э 4
Я ф
»
Й
Х
Ф о ф с оа х о
М
Ци 3
Ф Э
Ц 0
Ц о х
О н
9 ь
v ф
faa к
Х с
Ц Х со х Ф
v а
Х & н
3 о
А а
»
U aIIa
ЭО
Х Ф х ala
I6
Ж а о
Ц
Ц ос о
Р а оо
Ф и
Н v э а х
K Э ан
Ц Э о ц
О Э ю m m t а an л m М Л a ca r m Л Э а в в м а а м о е с с с с с с с с с с с
О О О О О Ч О О 1 Н О а а ln с ъ а О О О О О О с с с с с с с с с с с
О Ч О О «4 Ч «4 «4 и Ч «4 ч e w о ч а с с с РЧ с о 0 со л- (ч, у л«Р I«I ооoРoo
Ж С0 Ф Ж Ж О О 0 О О 0
Pc «4 2 2 2 м х х И F4 И
О IA О О О О О О О О
Ю (Ь а О а а IA an а IA а
Г4 «\ «33 <«Ъ Cn I«I I«l C«l 1Ч f4 (Ч
Ln О (ч в о с"ъ In О о an pl 0 О Н 4Ч О Ю tf Л tV CFI \О м cn N Ф «й (ъ IA ю «3 ю ъ сч < ъ у an aca l co а о ч ч «ч
»
0
»
О
В
Ф
3 н
Ф
» и и н
» и о
ЧЪ
ОЪ с
ill
МЭ
Ю с Ф
<71 ОЪ
Ю Ю с с
1 Ю
Ю с
РЪ
1с4 (с1 с
Ю н
Ф
» н
v н
» и н о
РЪ фс ч с у4
<Ч с
C) Ю с
Ю Ф !
Ф (Ъ
<Ч
М>
IV с с
Ю «4
1О
О\ 4
Ю с
Ю ф
Ю с
C) Ъ О е
Ю с р Ю
СЧ с
Ф
» и н
»
v о
lA с (Ъ иЪ ч
ЧР C) Ф Г") ао а сФ с
4 \О с с
Ю C) Ю с
Ю (Ч с
Ю с3 (СО
M с
РЪ СЧ а Ю
Ю Ю с с
Ю Ю (Ъ1
О,Ъ
Ю
Ю ь
1, o ч
A (» с
Ю Ю е ц о
И 4 о о о х
Ц х л v м v ае аv х
»Ф»Ф и и а к
ФР X
ЕЮ Ф
Х и Ф
X ° X а
Ф X Ю и
Ыхкмх анан е
eu eu
Ц X Ц Х Ж о о о
uo vo x
СЧ с е а 1О Ъ Ч Ч о
4 о
1 X Ц х.
Ф 4 н о
О с щ иЬ
Ф О Ф а Фa Фо о ао жц н ой ea" а н ое
v v o
ФC I Я а xn- о4
Ф и о Фо х
4а4хФФ о но мно ж жж gоо
ФР а©Ф о цо Фен жц цаи
Ф ое î Ф о хй voa о х
v оо
Ц
1 3 аz
»оц и ж
Н с ое
Фоа и|Ф о аAx
Фнн ц,,о v о ай
Е о ф н ц о .
О ю
X а îÊ о а„„ н и „ о Ф е х а
X X
З Ф
Фао еох ай ци ц о ее оац о
4 w о
X Ф
X X ф н Ф а о ф щ о ан ни оФ
Pl 045
Н4X ио
Е ф с
О Ф хоа о Ф 55 мои
621664
Формула изобретения
Составитель A. Бобров
Редактор А.Соловьева ТехредИ. Климко КорректорН. Ковалева
Заказ 5017/8 Тираж 559 Подписное
ЦЯИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская. наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. .Проектная,4
1. Способ очистки, 1i1ю2-трифтортрихлорэтана, полученного гидрофторированием полихлорэтанов в присутствии катализатора — хлорида сурьмы, от примесей катализатора и.примесей кислого характера, посредством обработки водныж Раствором щелочного агента, отличающийся тем, что, с целью снижения потерь целевбго продукта, повышения эффективности l0 очистки и сокращения количества. сточных вод в качестве щелочного агента используют гидроокись калия, бикарбонат или карбонат калия с концентрацией 2-130 г/л.
2. Способ по п.l, о т л и ч:а ю " шийся тем,что,обработку водным раствором щелочного агента проводят
Ыи интенсивном перемешивании.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Технологический регламент про- изводства фреона-113, 1969, п/я
А-1619, с. 5-15