Способ очистки гексахлорбутадиена

Способ очистки гексахлорбутадиена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l) Дополнительное к авт. свил-sy (22) Заявлено 24.05.76 {2l) 2366326/23-04 с присоединением заявки Мв

{23) Приоритет (43) Опубликовано 300878.Бюллетень РЙ 32

Сеюэ Советскик

Социалистических республик

1665 :. :!:.""!

Кл.

С 17/38

7 С 21/20

Государственный комитет

Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий

К 54, 412 723

° 07 (088.8) (45} Дата опубликования описания240778 (72) Авторы изобретения В. е. Вяткин, л. и. пРохоРов, л. л. Щербакова, Г. М. Горбачев, A. Ф. Царенко н Г. Д. Торопов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ГЕКСАХЛОРБУТАДИЕНА

Изобретение относится к способу очистки гексахлорбутадиена (ГХБД), широко применяемого во многих отраслях промышленности, в частности в электротехнике для заливки трансформаторов.

Выпускаемый в настоящее время технический гексахлорбутадиен, вследствие неполного хлорирования исходного сырья бутадиена, содержит до 8 вес.% низших алифатических полихлоруглеводородов. Это главным образом, перхлорэтилен, гексахлорэтан, пентахлорбутадиен. Из-за близости температур кипения указанных полихлоруглеводородов и ГХБД практически разделить их ректификацией невозможно. Наличие примесей в ГХБД приводит к нестабильности его хранения, ухудшаются его физические свойства, выделяется хлористый водород. Применение такого продукта, например, для заполнения трансформаторов в практи ческих целях совершенно не пригодно., Известен способ очистки гексахлОр-. бутадиена от низших алифатических полихлоруглеводорсqos путем обработки химическим агентом — водным раст-. вором гидросульфида натрия при пере. мешивании при 125 С, перемешивание прекращают и разделяют водный и органический слои ° Органический слой промывают в течение 2 ч при 95 С

100%-ным водным раствобом едкого натра, органическую фазу перегоняют и собирают фракцию при 211-214 С и промывают ее 5%-ным раствором едкого натра. Чистота гексахлорбутадиена после очистки 98-99% 1

Недостатками известного способа являются; недостаточно высокое качество целевого продукта, большая длительность процесса очистки, большое количество промывиых растворов вследствие необходимости двукратной обработ ки водным раствором щелочи,что увеличивает количество вредных сточных вод.

Цель изобретения — улучшение качества целевого продукта, упрощение процесса и сокращение количества вредных сточных вод.

Поставленная цель достигается описываемым способом очистки гексахлорбутадиена, состоящим в его обработке химическим агентом — смесь озона и кислорода, содержащей 50120 r/ë озона, в течение 15-60 мин, с последующим поглощением продуктов обработки водным раствором едкой щерточи, .обычно едкого натра.

621665

Формула изобретения

Составитель H.Ãoçàëoâ .

Редактор A. Соловьева Техред О. Андрейко Корректор Н. Ковалева

Заказ 5017/8 Тираж 559 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, r.Óæãîpîä, ул.Проектная, 4

Отличительными признаками способа является использование в качестве химического агейта смеси аэона и кислорода, содержащей 50-120 г/л озона и проведение обработки в течение 1560 мин. Чистота гексахлорбутадиена

99, 1-99,9В. 8

При пропускании смеси озона и кислорода через исходный гексахлорбутадиен происходит быстрое окисление содержащихся в нем алифатических полихлоруглеводородов. Количество 10 водного раствора едкого натра, обычно 10-30%-ного, берут достаточным для поглощения продуктов окисления, в основном хлористого водорода и продуктов оэонирования обычно при объем- 15 ном соотношении ГХБД и водного раствора едкого натра равном 1:1.

Способ очистки гексахлорбутадиена от алифатических полихлоруглеводородов испытан в лабораторных условиях.

Пример. 10 мл технического гексахлорбутадиена состава, 4:

Четыреххлористый углерод 1,0

Перхлорэтилен 1,5

Гексахлорзтан 1,15

Пентахлорэтан 1,15

Цис-пентахлорбутадиен 1,6

Транс-пентахлорбутадиен 1,6

Гексахлорбутадиен 92 помещают в сосуд с пористым дном, заливают 10 мл 20%-ного водного раст- З0 вора едкого натра-и при температуре

20 С барботируют s течение 1 ч озонокислородную смесь при расходе > л/ч.

С -цержание озона н смеси 80-90 мг/л, После разделения фаз, щелочной раст- 35 вор может быть использован многократно. Содержание основного вещества в i органической фазе по данным анализа, выполненного методом парамагнитного резонанса, 99,8 Ú. Газовая фаза после проведения процесса очистки оэониронанием содержит углекислый газ.

Пример 2. Процесс ведут аналогично примеру 1 но н течение

30 мин. Чистота ГХБД 99,1Ъ.

Использование предложенного способа очистки технического ГХБД по сранне" нию с известным способом обеспечивает следующие преимущества: достигается высокая очистка ГХБД (более 99% основного вещества); существенно сокращается по времени процесс очистки технического ГХБД (более, чем н 5 раз) сокращается объем водных растворов, так как применяемый для очистки раствор едкого натра может использоваться многократно; газовая фаза после, очистки не содержит вредных нещестн: кроме углекислого газа и следон ГХБД.

Способ очистки гексахлорбутадиена от низших алифатических полихлоруглеводородов гутем обработки химическим агентом с последующим поглощением продуктов обработки водным раствором едкой щелочи, отличающийся .тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, упрощения процесса и сокращения количества вредных сточных нод, в качестве химического агента используют смесь озона и кислорода, содержащую 50-120 г/л озона, и обработку химическим агентом ведут н течение 15-60 мин.

Источники информации, принятые но внимание при экспертизе:

1. Патент CIIIA 2418109, кл. 260-;

654, 01.04.1947.