Способ очистки хлористого метила

Способ очистки хлористого метила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП И(:АНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (и),621ббб

Союз Совета«ив

Г о@иапи<тиивс«и к рвспубви« с („ " (5!) N. Кл. (61) Лонолнительное «авт. свид-ву— (22) Заявлено 060477 (21) 2470662/23-04 с присоединением ааявки ¹вЂ” (23). Приорнтет— (43) Опубликовано 300878.Бюллетень ¹32

С 07 С 17/36

С 07 С 19/02

Государственный комитет

Совета Министров СССР но делам изобретений н открытий (®) УЛ1 547.412.7 .07 (088. E (45) Лата опубликования описания 250778

P2) Авторы изобретения

В.T.Âäîâè÷åíêî, И.Н.Новиков, Б.И.Шаталов, Г.С.Цибульская и В.П.Лугин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРИСТОГО МЕТИЛА

Изобретение относится к области очистки хлористого метила от фосфорорганических примесей. Хлористый метил, получаемый в качестве отхода производства хлорофоса, содержит фосфорорганические примеси, состав которых до настоящего времени не расшифрован. Хлористый метил как растворитель используют отрасли производства кремнийполимеров (более 80% от 10 общего потребления) и бутилкаучука.

Оба потребителя предьявляют к чистоте хлористого метила очень высокие требования, в частности по показателю содержание фосфорорганических при- 1в месей, количество которых не должно

=5 превышать 2 ° 10 ве".Ъ (в пересчете на фосфор) для 1 сорта. Выпускаемый в настоящее время хлористый метил хлорофосного производства содержит от.4,5 ° 10. вдо 2,3 10 4вес.В фосфорорганических примесей (в пересчете на фосфор) ° Наличие такого количества фосфорорганических примесей не позволяет испольэовать его в качестве растворителя в синтезах бутилкаучука и кремнийполимеров.

Вопрос очистки хлористого метила от фосфорорганических примесей не освещен в литературе.

Известен способ очистки хлористб.

ro .метила от кислородсодержащих соединений, таких как диметиловый эфир метиловый спирт путем низкотемпературной ректнфикацнн (11. О содержании фосфорорганических примесей в используемом для очистки хлористом метиле не сообщается.

Однако при этом не удалось получить хлористый метил, пригодный для. синтезов бутилкаучука и кремнийполимеров. Молекулярная масса бутнлкаучука, полученного с использованием такого хлористого метила составляет

57000-69000.

Цель изобретения — повышение качества хлористого метила по показателю содержание фосфорорганических примесей до норм, позволяющих испольэовать его в синтезах бутилкаучука и метилхлорсиланов.

Достигается это предлагаемым способом, по которому хлористый метил— отход производства хлорофоса подвергают низкотемпературной р ктификации, предпочтительно при температуре от

-25 до -24 С с последующим пропусканием через активированный уголь при температуре от -50 до -30 С.

62" 6Г>6

)5 Реэультаты опытов приведены в таблице.

Отличительными приэнаками изобретения является-проведение очистки хлорис ого метила путем пропускания через активированный уголь при ниэких температурах.

Содержание фосфорорганических примесей в хлористом метиле после очистки около 2 10 вес,%. Очистку согласно изобретению выполняют последовательно на лабораторной ниэкотемпературной ректификационной колонке и s адсорбере с высотой рабочего слоя ад-,lO сорбента (активированного угля)180 мм и диаметром 16 мм. Высота ректифицирующей.части колонки 1000 мм, диаметр 20 мм, эффективность колонки на смеси бенэол-1,2-дихлорэтан 1012 т.т. при флегмовом числе 3-5.

П р н м е р. В куб эаливают 500 мм жидкого технического хлористого метила. Температура ловушек и головки во время работы колонки должна быть не выше -50-45 С; температура куба от -25 до -24 С ° Отбор дистиллата проиэводят при флегмовом числе 3-5.

При этом потери составляют 10 вес.Ф.

Жидкий хлористый метил — ректификат со скоростью 0,9-1,4 r/r адсорбента в 1 ч направляют в адсорбер, захоложенный предварительно до -50 С.

Очищенный хлористый метил хранят в ловушке, помещенной s сосуд Дьюара при -70 С.

10 И

О CD л Э 1О

Ъ Ъ С Ъ

1Г) 1 м1 О л о о

-1 л N с

ГЧ СЧ hI

CD !tI

° -1 о

< Ъ л (Ч СЧ. М!

О а

I о

«»

СЧ л

М!

1 1. 1 о о о л л» л

Ю л л л

МЪ мъ мъ мъ

1 1 1 1 о о о о

» л <

Л <Ч В

Ъ % М % л ю л

1О

1 о

МЪ !

О

1А

Ю мЪ

Ul

СЧ

I (е) мъ мъ

1 1 1 о о о о

»

О л ч»

% М Ю \ мъ л л л

ЫЪ UI

1 1

» ч

% %

Ч1 Л

It!

1 о

lA

Ф л

It)

О л

Ifl ь о

Ul ч

1 ь л о

1О

М

«1

T "" "! о о ю л о о ю ао

Ч

1 о о л

» о о

ЧР О

Ь В л w T

1 1 о о ч л о о мъ ю с л л о о

1 Л о о

Ч> 1О

% М

Л1 Л

Ul

РЪ з че

СЧ ЕЧ б I

Ч

° 3 »У»1

<Ч N (a!

I 1 I

° Ф М

1Ч

I 1

0 0 0 0

Ц Ц Ц Ц

0 0

Ц Ц (Ч 1Ч

1 1 н н о о

0 0 0

Ц Ц Ц

1A сА мъ аА

СЧ 1Ч 1Ч

1 1 1

Л CA CA (Ч 1Ч 1Ч

1 I I н н н н о o o o о о о

О О О О О О О О

<ъ Ul гъ CA 1ъ л г ъ гъ

I I I 1 1 1 I 1 ф е гЪ Ф Ф Ф

QO 0 - Й 0 r, 0 а, 0 х х и u 1 e e < с л л л мъ л мъ л л

). I 1 1 I 1 1

6Ъ Еб 1 Ъ (»Ъ (Ъ (Ъ С Ъ 1"1

EV РЪ Ф МЪ Ю W 00 ОЪ л ° 0 сю 4 е ой х Ф х ах

0 до ц ел Х

-«,0

Ц 14

0 -,0

g CCIХ

0 х

tCI 0 е е 8 о

0ХЕ

4 Х Х овх

Oe I!I

ХЦ0 д, Е cc) оа,м

Хоо

eIt:O х цех

o o

Хо 40

004 33

А х

1 6Ъ Ф

Ц ю2". е

0 я хо хх о ю Ц 0

ЕХ! дцно

Но. "Х

ЕНЮ0 не

A g !II Н

И Ф 11 О Х

Ct1 Н ф 1 хе,оo!

»: IC ххах

4 I1I, > CII онха цоех

CCI III h Н х >,0 Е х э е

621666

Составитель Н.Гозалова

Техред g. Чу)кнк Корректор H Ковалева

Ю Ю ЮЮ а е

Р еда к тор A. Соловьева

Заказ 5017/8 Тираж 559 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. ужгород, ул. Проектная, 4

Пр еимущес т в ами и з обре т ен и я я вл яются воэможность получить хлористый метил, удовлетворяющий требованиям промаапенности бутнлкаучука и метилхлорсиланов — основных потребителей хлористого метила1 образование относительно небольшого кубового остатка (в основном диметилфосфита) и воэможность возврата его в цикл при небольших капитальных затратах значительный экономический эффект. Кроме того, проведение доочистки хло- 10 ристого метила-ректификата на активированном угле значительно повышает время защитного действия слоя угля, уменьшает периодичность цикла адсорб ция-десорбция. 15 формула изобретения

1. Способ очистки хлористого метила — отхода производства хлорофоса от фосфорорганнческих примесей с примененнеМ ннэкотемпературной ректификации, о т л и ч а ю щ и.й— с я тем, что, с цечью повышения степени очистки, хлористый метил дополнительно пропускают в жидкой фазе через актнвированный уголь при темd пературе от -50 до -30 С.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что низкотемпературную ректифнкацию ведут при темпера туре от -25 до -24 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Усовершенствование промышленной технологии синтеза бутилкаучука, отчет ВНИИМСК Р 692, .1969, с. 9.