Способ очистки метанола,содержащегося в отходах производства поливинилового спирта

Способ очистки метанола,содержащегося в отходах производства поливинилового спирта

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВКДЕТЕЛЬСТВУ

Сеие Советскик

Сецналиетниесиия

Республик (6l) Дополнительное к агт. свид-ву (22) Заявлено 260176(21) 2316261/23-04 с присоединением заявки J4

04

Гоеударствеииый комитет

Совета Министров СССР по делам изобретеиий и открытий (23} Приоритет (43) Опубликовано 360878. Бюллетень М 32 (45) Дата опубликования описания 25,07.78

61.07

8.8) A. Г. Саядян, A. Г. Азизян, A. А. Исаков и Г. П. Оганесян

Ереванский политехнический институт им. К. Маркса (54) C1IO 08 0 H TKH METAHOJIA, ÑOÄEÐÈÙÅÃOÑß

В ОТХОДАХ ПРОИЗВОДСТВА ПОЛИВИНИЛОВОГО

СПИРТА

Изобретение относится к химической технологии и может быть применено,для извлечения из отходов производства поливннилового спирта метано.ла, пригодного к повторному использованию в процессе полимеризации.

Применяемые в настоящее время в промьиаленности способы извлечения метанола из отходов производства поливинилового спирта и его производным путем многократной ректификации не обеспечивают необходимой степени чистоты метанола от карбонильных соединений, в.частности от ацетальдегида и кротонового альдегида., Известны способы свистки спиртов с использованием .имическнх Реагентов, например малоновой кислоты 1) или перекиси водорода f2), Однако в таких способах используют труднодо "тупные реагенты.

Прототипом изобретения является способ очистки метанола путем окисле,ния примесей альдегицов перманганатом калия с последующим фильтрованием х5 через катионит KY 2-8 и ректификацией Е33 4

Однако в этом crtoeode очищенный метанол все же содержит альдегиды и ,кетоны в количестве 0,025в в пересче 8О те на ацетон, что исключает его применение в качестве растворителя при полимеризации.

С целью повышения, степени очистки метанола от альдегидов предлагается способ, в котором жидкие отходы производства поливинилового спирта, содержащие метанол, метилацетат, воду, ацетальдегид и кротоновый альдегид, обрабатывают бисульфитом или метабисульфитом натрия, взятым в количестве

2,0-2,5 мас.В, и полученный после

Обработки отход подвергают ректифи-, Кации с отделением фракции, содержащей метанол и метилацетат, с последукщей

Обработкой полученной фракции едким иатром-или. окисью кальция, взятых

В количестве 1,0-1,5 мас.В и говтор ной ректификацией.

Ректификацию предпочтительно ведут на первой стадии при температуре куба колонны 98-100 С, температуре верха колонны 56-581 С н флегмовом числе 2,0-2,5 °

Способ осуществляют следующим об-разом.

Жидкие отходы и бнсульфит натрия поступают в реактор, где происходит связывание альдегидов, после чего

621668

Формула изобретения

Составитель Н. Антипова

Рецактор B. Иирзаджанова Техред Н. Бабурка Корректор Н. Ковалева заказ 5017/8 Тираж 559 Подписное

ЦИИИПИ 1осударственного кожтета Совета Иииистров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, E-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент „ г.ужгород, ул.Проектная, 4

Смесь подвергается разгонке на ректи-. фикационной колонне. Кубовый остаток колонны, содержащий бисульфнтные сое динения, отводят на,очистные сооруже. ния, а отгон колонйы.обрабатывают в аппарате едким натром, подаваемым в виде водного раствора, затем подают 8 в ректификационную колонну, Кубовой остаток колонны, содержащий образовавшийся сульфит натрия и избыток едкого натра, отводят на очистные сооружения, а метанол-метил-ацетатную фракцию, отбираемую сверху колонны, подают на экстрактивную ректификацню в колонну, в верхнюю часть которой в качестве экстрагента подают воду. В . качестве отгона этой колонны получается азеотроп метилацетата с водой или его смесь с небольшим количест-. вом метанола.

Из куба колонны отводят водный раствор метанола, который подают в ректификационную колонну, где отгоняют чистый метаном. Кубовой остаток этой колонны частично идет на орошение колонны экстрактивной ректификации, а частично направляют

На очистные сооружения.

Пример. К промышленному отходу производства поливинилового спирта, имеющего состав, вес.%: метанол

44,8, метилацетат 13,8, вода 41,0, ацетальдегид 0,3, кротоновый альдегид 0,1, добавляют твердый метабисульфат натрия (2% от массы жидкости), смесь перемешивают 2,:5 ч при

20 С и подвергают разгонке на лаборатной колонне диаметром 30 мм с 37 высотой насадки 500 мм колонна 9 .«)

Отгон содержит 7 5 мас.% метанола, 24 масс.% метилацетата, 0,4 мас.% двуокиси серы и 0 6 лас.% воды. К отгону добавляют раствор едкого .:-,а:.- 40 ра аа расчета 1% сухого от массы смеси. Смесь перемешивают 1 ч при 0 С„ затем разгоняют на колонне (9 2). Отгон содержит 75 мас.% метанола, 24,5 мас.% метйлацетата, я

0 5 мас.% воды и 0„004% ацетальдегида ,(определено полярографически). Фракцию подвергают экстрактивной рек ифи. кации на колонне диаметром 20 мм с

Высотой насадки 1500 мм (колонна Р 3) @ при соотношении зкстрагента, (воды) и питанию 2,5:1. Огон содержит 92= метилацетата, 7,5% метанола и 0,5% воды. Иэ куба колонки отбирают водный раствор метанола с содержанием 13% последнего. Из этого раствора на коЛонне (9 4) отгоня т метанол со степенью чистоты 99,92%, содержавший

0,08% воды и 0,003% ацетал дегида (определено полярографически), кротоНовый альдегид не обнаружен. В табли« ре приведен режим дисти4ляции.

Температура, еС. куба 98-100 93-95 98-100 верха 56-58, 52-54 61=62 число флегмы 2,0-2,5 1,5-2,0 2,5-3,0

Способ очистки метанола,содержаще,гося в отходах производства поливинилового спирта>от примесей путем обработки отходов хймическим реагентом

О т. л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышени : степени очистки, в качестве химического реагента используют бисульфит или метабисульфит натрия в количестве 2,0-2„5 вес.% и полученный после обработки отход подвергают ректификации с отделением фракции, содержащей метанол и метилацетат, с последующей обработкой полученной фракции едким натром или окисью кальция,взятых в количестве 1,0-1,5 вес.%, и †.= торной ректификацией.

2. l Способ по п.l, о т л и ч а юшийся тем, что,ректификацию на первой стадии ведут при температуре куба колонны 98-100 С, температуре верха колонны 56-58 С и флегмовом числе 2,0-2,5.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

Патент США Р 2721874, кл: 260750, 1955.

2. Патент ФРГ Р 1290122„ кл. 120, 5/01, 1969.

3. Авторское свидетельство СССР

В 253040,. кл. С 07 С 29/26, 1969.