Способ получения политерефталоилоксалбисамидразона

Способ получения политерефталоилоксалбисамидразона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЗТВЛЬСТВУ.(11) 62 1690

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 27.09. 76 (21) 2407483/23-05 с присоединением заявки № (51) М. Кл.

С 08 С 69/28

С 08 g 69/26 (23) Приоритет

1 ааударстввнный каинтвт

Саввта Мнннатраа СССР аа двлак нзабрвтвннй и атнрытнй (43) ОпУбликовано 30.08.785юллетень № 32 (4б) Дата опубликования описания 22.07.78 (53} У.ДК 678.675 (088.8) С. Хушвахтова, С. B. Грибанова, Б. И. Жиздюк, В. А. Мапых и А. С. Чегопя (72} Авторы изобретения (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ПОЛИТЕРЕФТА ЛОИЛОКСАЛБИСАМИВРАЗОНА

Изобретение относится к области синтеза высокомолекулярных соединений, и может быть испопьзовано дпя попучения огнестойких материалов.

Известен способ получения попитерефтапоипоксапбисамидразона попиконденсацией оксапбисамидразона и дихпорангидрида терефтапевой киспоты в растворе (в среде триамидгексаметип-фосфорной кислоты, Я метиппирропидона, бутироппактона, тр димети пформамида ) $1).

Недостатком указанного способа явйяется большая продопжитепьность процесса {10 ч). Кроме того, попимер,,попучае та мый по этому способу, имеет невысокую вязкость ((fog, прив. 0,76, измеренная дпя 0,3%-ного раствора полимера s H>8 при .30 С), что создает опредепенные трудности при формовании из него волокна. Ла

Ltem изобретения - интенсификация процесса и улучшение вязкостных свойств

-получаемого попимера.

Поставленная цепь достигается тем, что попиконденсацию проводят в растворе 25 диметипацетамида, содержащем 4,5-6вес.% хлористого лития.

Сущность способа закпючается в спедующем. Готовят 2,5-5%-ный (предпочтитепьно 4%-ный раствор оксапбисамидразона в диметипацетамиде, содержащем

Ь|С2 в раствор добавляют при механичесг ком перемешивании эквимопекупярное копичество дихпорангидрида терефталевой кислоты. Реакцию проводят при температуре

0-25 С нри энергичном перемешивании в

О течение 10-30 мин. При этом приведенная; погарифмическая. вязкость 0,3-ного раствора полимера в Н & О,(при 30 С о составпяет 0,90-1,42.

Пример 1. 1,16 г (0,01 мопь) оксапбисамидразона растворяют в 30 мп

:диметипацетамяда, содержащем 5 вес.% ЫС6

Затем к полученному раствору при интенсивном перемешивании добавляют небопьшими копичествами 2,03 r (0,01 моль) дихдорангидрида терефталевой кислоты.

После его растворения реакционную смесь, продолжают энергично перемешивать

10 мин. Во время реакции поддерживают

62 16 з температуру 0-5 С. По окончании реако ции попученный раствор полимера разбавпяют диметилацетамидом и выделяют полимер высаждением в воду. Полимер отфипьтровывают, тщатепьно промывают горячей и холодной дистилпированной водой и сушат в сушильном шкафу при 80-850С. ;, ) (приведенная логарифмическая вязкость 0,3%-ного раствора полимера в

Н 604при 30 С) равна 0,98.

Пример 2. 1,16 (0,01 моль) оксалбисамидразона растворяют в 30 мл диметипацетамида, содержащем 5% хпористого лития. Затем к полученному раствору при интенсивном перемешивании до15 бавпяют небольшими копичествами 2,03 г (0,01 моль) дихпорангидрида терефтапевой кислоты. По окончании дозировки дихлорангидрида терефталевой кислоты и его растворения реакционную смесь пере20 мешивают в течение 15 мин. Во время реакции поддерживают температуру 0-5 g.

Затем полученный полимер высаждают в воду, отделяют фильтрованием, промывают дистиллированной водой, сушат при

80-85 С. прив. полимера 1,15

Пример 3. 1,16.-г оксалбисамид.. разона растворяют в 30 мп диметипацетамида, содержащем 4,5% хлористого лития. 30

Затем к полученному раствору при интенсивном перемешивании добавляют небольшими количествами 2,03 г дихпорангидрида терефталевой кислоты. По окончании дозировки дихлорангидрида и его раст

3S ворения реакционную смесь перемешивают в течение 30 мин. Во время реакции поддерживают температуру 0-5 С.

Полученный полимер высаждают в воду, отделяют фильтрацией, тщательно

40 промывают дистиллированной водой, сушат при 80-85 С. g p p прив. попимера1,42.

Пример 5. 1, 16 г оксалбисамидразона растворяют в 30 мл диметипацетамида, содержащем 6 вес.% хпористого пития. Затем к полученному раствору при интенсивном перемешивании добавляют небольшими количествами 2,03 r дихлорангидрида терефталевой киспоты. По окончании дозировки дихлорангидрида терефтацевой кислоты и его полного растворения реакционную смесь перемешивают еще 30 мин. Во время реакции поддерживают температуру 25 С. Попученный полимер высаживают в воду, отделяют фильтрацией, промывают дистиллированной водой, сушат в сушильном шкафу при 80-90 С.

Ч, рофлрия полимера 1,04. Пример 6. 0,725 г (0,0063 моць) оксалбисамидразона растворяют в 30 мп диметипацетамида, содержащем 5% хлористого лития. Затем к попученному раствору при интенсивном перемешива- . нии добавляют 1,27 г (0,0063 моль) дихлорангидрида терефталевой кислоты.

Qanee процесс ведут по примеру 1. Вязкость погарифмическая приведенная ïîïèмера 0,99.

П р и м. е р 7. 1,45 г (0,1025 моль) оксапбисамидразона растворяют в 30 мп диметипацетамида, содержащем 5% хлористого лития. Затем к попученн,му раствору при интенсивном перемешивании добавляют 2,537 r дихлорангидрида терефталевой кислоты. llalIee процесс ведут по примеру 1. Вязкость погарифмическая приведенная попимера 1,28.

Таким образом, предпагаемый способ позволяет значительно интенсифицировать процесс получения попитерефтапоипоксалбисамидразона и улучшить вязкостные свойства цепевого продукта, что дает возможность испопьзовать этот полимер дпя переработки в вопокно.

Пример 4. 1,16 г оксалбисамидразона растворяют в 30 мл диметипацетами-43 да, содержащем 5% хпористового пития.

Затем к полученному раствору при интенсивном перемешивании добавляют небопьшими копичествами 2,03 г дихпорангидрида терефталевой киспоты. По окончании дозировки дихпорангидрида терефтапевой кислоты, его растворения реакционную .смесь перемешивают еще 30 мин.

Во время реакции поддерживают температуру 15 С. Полученный полимер

0 55 высаживают в воду, отделяют фильтрацией, тщательно промывают дистилпированной водой, сушат в сушильном шкафу при 80-85 С. прив. полимера 1,30.

Формула изобретения

Способ получения попитерефталоипоксалбисамидраэона поликонденсацией оксалбисамидразона и дихпорангидрида терефтапевой кислоты в растворе, о т л ич а ю шийся тем, что с цепью интенсификации процесса и улучшения вязкостных свойств получаемого полимера, попиконденсацию проводят в растворе диметипацетамида, содержащем 4,5-6 весРо хлористого лития.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе.

1. Патент Бельгии %705592, кп. С 08 1 1967.