Способ получения антрахино-2-карбоновой кислоты

Способ получения антрахино-2-карбоновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12q, 37 № 62203

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ!ЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

М. А. Ильинский и В. А. Казакова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТРАХИНОН-2-КАРБОНОВОй

КИСЛОТЫ

Заявлено 28 марта 1940 г. за № 302115/31536 в Наркомат химической промышленности

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» № 1 за 1965 г.

Известен способ получения антрахинон-2-карбоновой кислоты окислением 2-метилантрахинона хромовой смесью при нагревании в прцсутствии ледяной уксусной кислоты. Полученный продукт содержит метилантрахинон и антрахинон. Известен также способ получения антрахинон-2-карбоновой кислоты окислением метилантрахинона 2,5 вес. ч. бихромата калия в смеси б об. ч. крепкой серной кислоты с 1 об. ч. воды при нагревании реакционной массы до 110 †1 С, Выход продукта 30% от теоретического. Полученный продукт содержит метилантрахинон и антрахинон. Однако выход продукта,:получаемого по этим способам недостаточен, кроме того, продукт содержит метилантрахинон и антрахинон, С целью повышения выхода продукта и улучшения его качества, предложен способ получения анграхинон-2-карбоновой кислоты, состоящий в том, что 2-метилантрахинон подвергают окислению хромовой смесью при нагревании до 90 — 100 С в присутствии 55 — 65 /в-ной серной кислоты. Образующийся в процессе синтеза 2-метилантрахинон окисляют в карбоновую кислоту без его предварительного выделения.

При мер 1. 1 вес. ч, 2-метилантрахинона размешивают с 5 — 7 об. ч. концентрированной серной кислоты и 5 — 7 об. ч. воды. К полученной при этом взвеси 2-метилантрахинона добавляют 3 вес. ч. бихромата калия или натрия и при энергичном перемешивании массу нагревают в течение 3 час, доводя температуру до 90 — 95 С. Полученную массу выливают на воду, отфильтровывают и промывают. Выход продукта на 2-карбоновую кислоту 98 Д от теоретического, качество продукта хорошее.

Пример 2. Окисление 2-метилантрахинона, получаемого в обычном процессе синтеза из толуола и фталевого ангидрида, можно вести и без выделения продукта — разбавлением (после законченного про№ 62203 цесса замыкания кольца) реакционной серной кислоты до 55 — 65%-ной концентрации с последующим нагреванием массы с бихроматом калия или натрия при 90 — 95 С до полного отсутствия в реакционной массе непрореагировавщего метилпроизводного. Качество полученной таким путем 2-карбоновой кислоты вполне удовлетворительно. Обычно сопровождающие синтетический 2-метилантрахинон посторонние примеси сжигаются хромовой кислотой в данном процессе без остатка, что в конечном итоге упрощает процесс получения продукта.

Предмет изобретения

1, Способ получения антрахинон-2-карбоновой кислоты окислением

2-метилантрахинона хромовой смесью при нагревании, о тл и ч а ющи и ся тем, что окисление ведут при 90 — 100 С, применяя 55 — 65%ную серную, кислоту.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что образующийся в процессе синтеза 2-метилантрахинон окисляют в карбоновую кислоту без его предварительного выделения.

Составитель Е. П. Семенова

Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. К. Ткаченко Корректор Г. Е. Опарина

Подп. к печ. 10/Х вЂ” 64 r. Формат бум. 70 Х 1081/>< Объем 0,18 изд. л.

Заказ 2448/5 Тираж 200 Це1 а 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам. изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2