Способ очистки алкилфенолов
Патент 622257
Авторы
Способ очистки алкилфенолов
Иллюстрации
Реферат
Союз Советскмн
Соцкалмстммескнз
Рес ублмк описАнй=йИЗОБРЕТЕН ИЯ
«!! 622257
К АВТОРОТ ОИУ СВИДЙТВЛЬСТВУ (6!) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено17. 03. 76 (21) 2334592/04 с присоединением заявки №(23) Приоритет (51) М. Кл.
С 07 С 37/22
С 07 С 39/06
Государстееннвй квинтет
СССР еа делам изебретвннй н еткрмтий
Опублнковано15.03.79.Бюллетень № 10
Дат» опубликования описания 18.03,79 (53) УДК 547 563,, 1 (088. 8) В, Ю. Боргардт, Ю. И. Володин, 3. С. Шалимова, Ю. И. Ns os, 5, И. Пантух, С. А. Егоричева и Г. И. Рутман (72) Автори изобретения
Стерлитамакский опытно-промышленный нефтехимический завод и Новокуйбышевский филиал государственного проектного и научив-исследовательского института промышленности синтетического каучука (7!) Заявители (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ АЛКИЛФЕНт„ ЛОВ
Изобретение относится к области получения чистых фенолов, в частности к усовершенствованному способу очистки алкилфенолов, которые находят широкое использование в органическом синтезе.
Известен способ очистки алкилфенолов, % например 4-метил-2,6-ди-трет-бутилфенола, перекристаллизацней неочишенного апкилфенола иэ разбавленного изопропилового спирта. При этом получают продукт, окрашенный в желтый цвет, имеюцтий та т. пл. 64-67 С (1).
Однако в процессе по известному способу при неоднократной перекристаллнзапяи не достигают высокой чистоты продукта. Кроме того, на кристаллизацию требуется большое количество растворителя..
Наиболее близок к предлагаемому способу по технической сушности и достигаемому эффекту способ очистки алкилфено20 лов, например 4-метил-2-6-дн-трет-бутилфенола, путем кристаллизации из раст .ворнтеля с последуюшей обработкой полученных кристаллов растворителем для отмывки их поверхности от загрязнения примесями. Промывку кристаллического продукта ведут периодически, заливая его растворнтелем (2).
Недостатками известного способа являются невысокое качество пелевого продукта (чистота 98,0-99,5%, т. пл. 69,571 С) и большой расход растворителя о при периодическом осушествлении процеоса, так как часть его идет на смачивание кристаллов.
Цель изобретения - повышение качества целевого продукта и уменьшение расхода растворятеля.
Йостигается это тем, что обработку растворителем ведут в вертикально двнжушемся слое кристаллов целевого продукта при обьемной скорости движушегося
-е слоя кристаллов, равной 0,1-1 ч
Процесс осушествляют при противотоке того же растворителя, который применяют для кристаллизации.
622257
Я
ЦПИИПИ Заказ 1116/60 Тираж 512 филиал ППП Патент Г жгоРоду Ул Роектнаяр йля исключения перемешивания по высоте, вертикально движущийся слой кристаллов поддерживают такими размерами вертикальной трубы, чтобы отношение высоты слоя к диаметру было не менее 3.
Промывку кристаллов алкилфенола осуществляют при объемной скорости движущегося слоя кристаллов 0,1-1 ч, преиму« шественно 0,25-0,4 ч 1.
Пример 1. В кристаллиэатор с 16 о мешалкой, охлаждаемый до 5 С, подают
2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенол - сырец состава, %: 2,6-ди-трет-бутилфенол 90,"
2,4-6-три-трет-бутилфенол 4 в виде
50%-ного раствора в атаноле, выведенном из кристаллиэатора со скоростью
200 мл/ч. Криствллизатор заполнен насыо щенным при 4 5 С раствором алкилфенолов в атаноле. Кристаллы 2,6-ди-третбутил-4-метипфенола проходят движущимся слоем вертикальный промыватель (Q 30 мм и H 300 мм). Противотоком кристаллам подают нв промывку 30 мл/ч перегнанного этанола. Через 50 ч рабсь25 гы получают 4000 r 2,6-ди-трет-брил-4-метилфенолв с т . пл. 69,5-70,0 С.
Состав кристаллического продукта, %:
2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенол 99,99; примеси 0,01. Скорость движения кристаллов в промывателе 0,38 ч
-1
, Пример 2. В условиях по примеру 1 подают раствор 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола - сырца состава, %:
2, 6-ди-трет-бутил-4-метилфенол 94, ЗЯ
2, 6-ди-трет-бутилфенол 3; 2,4, 6-три—
-трет-бутилфенола 3 в виде 50%-ного раствора в метаноле со скоростью 200 мл/ч.
Протнвотоком кристаллам подают на про- мывку 30 мл/ч метанола. Через 50 ч
4О работы получают 4200 г 2,6-ди-трето
-бутилфенопа с т. пл. 69,5-70,0 С. Состав кристаллов,%: 2, 6-ди-трет-бутип-4метилфенол 99,99; примеси 0,01. Сксьрость движения кристаллов через промыватель 0,4 ч .
Пример 3. В условиях по примеру 1 подают 50%-ный раствор в этаноле
2,6-ди-трет-бутил-4-метипфенола - сырца состава, %: 2,6-ди-трет-бутил-4-метипфенол 94; 2,6-ди-трет-бутилфенол 3;
2,4,6-три-трет - бутилфенол 3 со: скоростью 500 мл/ч. Противотоком в промы-. ватель подают 75 мл/ч этанола нв промывку кристаллов. Через 50 ч работы получают 10500 г 2,6-ди-трет -бvтиnИ
-4-мегилфенола с т. пл. 69,5-70.0 С.
Состав кристаллов, %: 2,6-as-трет-бутил-4-метилфенол 99,99, примеси 0,01.
Скорость движения кристаллов в промыватепе 1 ч .
Пример 4. В условиях по прим ру 1 подают 30%-ный раствор и бензине бис(5-метил-3-трет-бутил-2-оксифенил)метан - сырец состава, %: основной продукт 98, 2-трет бутил-4-метнлфенол 1, 2,6-ди-трет-бу гил-4- метипфеиол 1 со
o скоростью, 200 мл/ч при 20 С. Протнвотоком кристаллам подают на промывку
20 мл/ч бензина. Через 20 ч работы получают 1000 г бис(5-метил-3-трет-бутнл-2-оксифенил)-метана с т. пл. 129,8v
1 30, 0 С. Хрома тографи чески п ри мес ей не обнаружено. Скорость движения кристаллов через промыватель 0,24 ч .
Пример 5. В условиях по примеру 1 подают раствор 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенолв - сырца состава, %:
2, 6-ди-трет-бутил-4-метилфенол 94;
2,6-ди-трет бутипфенол 3; 2,4,6-тритрет-бутилфенол 3 в виде 50%-ного раствора в этаноле со скоростью 360 мп/ч.
Противотоком В промыввтель подают
27 мл/ч атанолв на промывку кристаллов.
Через 50 ч работы получают 7900 г
2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола с о т. пл. 69,5-70,0 С. Состав кристаллического продукта, %: 2,6-ди-трет-бутнл-4-метилфенол 99,9; примеси 0,01. Скорость движения кристаллов в промывателе 0,13 ч .
Способ позволяет улучшить промывку кристаллов, повысить чистоту продукта, уменьшить расход растворителя, осуществить процесс по непрерывной схеме.
Формула изобретения
Способ очистки влкилфенолов от примесей путем кристаллизации с последую шей обработкой растворителем полученных при этом кристаллов пелевого продукта, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта и уменьшения растворителя, обработку ведут в вертикально движущемся слое кристаллов целевого продукта при обьемной скорости движущегося слоя кристаллов, равной 0,1-1 ч .
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патенг США гв 2493781, кл. 260 624, 1949.
2. Патент ФРГ N 1145628, кл. 12, 14/03. 1961.
Подп ясное