Катализатор для конденсации ароматических углеводородов с формальдегидом

Катализатор для конденсации ароматических углеводородов с формальдегидом

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

патен.но.те . ос а. j

ОПИСА

Союз Советсинк

Социа пист ичесиия респубпнк

00 .6 22488

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (63) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 01.1076 (2l):2413707/23-04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет— (43) Опубликовано050978. Бюллетень № 33 (45) Дата опубликования описания220778 (53) M. Кл.

В 01 У 31/10

В 01 3 27/02

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК

66.097.3 (088.8) (72) Авторы изобретения

А.В. Бондаренко, И.И. Фарберов, В.М. Обу„ов

В.A.Ïðîçîðcâ и Н.Б.Андрианова

Pl) Заявитель ярославский политехнический институт (54) . КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ КОНДЕНСАЦИИ АХРОМАТИЧЕСКИХ

УГЛЕВОДОРОДОВ С ФОРМАЛЬДЕГИДОМ

Пример 1.В колбу, снабженную

8 мешалкой термометром и обратным хоФ лодильником, загружают 480 г (4 ммоль). псевдокумола, 158 r катализатора, который состоит из 1,58 r серной кислоты (в пересчете на 100%) и 156,42г макропористого сульфокатионата - смолы КУ-23 и 80,1 г формалина (концентрация формальдегида 37, 5Ъ) . Реакционную смесь перемешивают при 100оC в течение 4 ч. Полученный конденсат содержит 248,2 r непрореагировавшего цсевдокумола и 241,8 г (0,96 моль) дипсевдокумилметана . Конверсия фор мальдегида 96 8Ъ,выход целевого продукта на превращенный формальдегид

99,3 мол.В. Анализ конденсата на кислотность показал, что содержание серной кислоты в ием менее 0,001 вес,% °

Показатели дипсевдокумилметана после выделения на ректификационной Колонке : т. кип. 175 C/5 мм рт.ст., ЗО т.пл. 97,0 С, Изобретение относится к производству катализаторов для конденсации ароматических углеводородой с формальдегидом с целью получения диарилметанов .

Известно использование в качестве катализатора дпя конденсации ароматических углеводородов с формальдегидом серной кислоты (11 .

К предлагаемому катализатору наи" более близок катализатор для конденсации ароматических углеводородов с формальдегндом, содержащий 0,05-1,5 ммоль серной кислоты на 1 г силикагеля (2j .

Нвдостатксае такого катализатора являются вымывание кислоты в процессе реакции йродуктами, вследствие чего необходимо постоянно добавлять к реакционной смеси свежую кислоту со скоростью О, 01 - О, 03 ммоль/ч на

1 r силикагеля. Кроме того, присутствие кислоты в реакционной среде и в продуктах реакции, требует применения кислотостойкой аппаратуры, а также. дополнительной операции по нейтрализации продуктов.

С целью предотвращения уноса сер- ной кислоты из катализатора в процессе его работы предлагаемый катализатор в качестве носителя содержит макропорисный сульфокатионит при следующем соотношении компонентов,вес. 9!

Серная кислота 1-10

Мак ропорис тый сульфокатионит Остальное. " - б 22488

Формула изобретения "

Составитель Е.Джуринская

Техред Е. давйдович Корректор. A. Âëàñ å Hêî

Редактор З.Бородкина

Заказ 4768/б, . Тираж 964 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, РаУшскаЯ наб.,д.4 /5

Филиал ППП Патент™, r.Ужгород, ул.Проектная,4 и р и м е р 2.конденсацию ведут по примеру 1. Катализатор проработал

30 ч. Конверсия фольмальдегида, выход дипсевдокумилметана и содержание серной кислоты в конденсата те же, что в примере 1.

Пример З.Конденсацию ооуществ" ляют аналогично примеру 1.Катализатор содержит 6,9 r серной кислоты и )3),2г макропористого сульфокатионита - смолы КУ-23. Конверсия формальдегида, выход и чистота дипсевдокумилметана и йислотность продуктов реакции аналогичны примеру. ,. Н р и м е р 4.Конденсацию ведут аналогично примеру 1. Температура реакции 120 С, время 3 ч. Катализатор содержит 16 r серной кислоты и 154 г макропористого сульфокатионита - смолы КУ-23 . Конверсия формальдегида

97,4В выход дипсевдокумилметана на прореагировавший псевдокумол 98,7мол ° В К)

Степень чистоты дипсевдокумилметана и кислотность конденсата те же, что в примере Т.

Пример 5.Конденсацию осуществляют по примеру ),но вместо псевцоку- 28 мола загружают 480 г (4 моль) мезитилена. Конверсия формальдегида 98,)В,выход димезитилметана на прореагировавщий псевдокумол 95,7 мол.В.После выделения димезитилметан имеет следукщие 80 показатели: т. кип. 197 C/5 мм рт.ст ., т. пл. 135 С.

Пример б. Конденсацию, веду аналогично примеру 4.Катализатор про" работал 30 ч.Конверсия формальдегида1 выход и.степень чистоты дипсевдокумил-: метана, а также содержание серной кис лоты в продуктах реакции те же, что в примере 4.

Пример 7.Конденсацию осуществляют,как в примере 4,но вместо псевдо40 кумола загружают 424 г (4 моль) м-ксилола. Температура реакции 105 С, вре- мя 3 ч. Конверсия формальдегида 76,3В, выход диксилилметана на . прореагировавший формальдегид 93,8 мол.В.Показатели диксилилметана после выделе" ния; т.киц. 154 С/5 мм рт.ст., 0,9832, и о 1 5668

Используемый в качестве носителя макропористый сульфокатионит прочно адсорбирует серную кислоту и при со.держании ее в сульфокатионите

1-)0 sec,% в продуктах реакции не найдены даже следы серной кислоты (использовали методы определения кислотности, позволяющие определить 0,001 вес.В серной кислоты) .

Состав предлагаемого катализатора позволяет упростить процесс за счет исключений подачи серной кислоты в процессе реакции, а также операций нейтрализации и отмывки, применить реакционную аппаратуру нз обычных конструкционных материалов, так как полностью исключает корроэионную средуКа тали затор для к Онденс ации ароматических углеводородов с формальдегидом, содержащий серную кислоту на носителе, отличающийся тем, что, с целью предотвращения уноса серной кислоты иэ катализатора в процессе его работы, в качестве носителя катализатор содержит макропористый сульфокатионит при следующем соотношении компонентов, вес.В:

Серная кислота 1-10

Макропористый сульфокатионит Остальное

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Ахметов И.Г., Котова В,И, Кива В.Н. Труды НЙЙнефтехим, .вып.Т

N., Химий, 1969, с.109.

2. Патент CldA Р 2981765 кл, 260-649, 1960г.