Способ получения галоидзамешанных бензнафтона

Способ получения галоидзамешанных бензнафтона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

X 62251

Класс 120, 2

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ к лвтогском свидк(лъству

А. М. Лукин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДОЗАМЕЩЕННЫХ

БЕНЗНАФТОНА

Заявлено 20 марта 1939 г ва Л 22603 «1-1аролн«!й Ьомн,;оарпа-: кими (вской и!1ом«ннпонноотн СССР

Опуопннпвано 31 января 1943 Г.

ДО сеГО Bpcмени ГалОидОзам(. !цепные ОензнафтОна — прОдукта в33Hì0äcéñòÂIIß -(- или, — HBATG 3 с Г, !и! ер ином (cb!. Гер 1 анские п атенты 283066 и 614910) получались путем конде((сации различнык галоидозамешеннь!к а - или 13- нафтола с глицерином в условияк синтеза самого бензнафтона. 1 ак, напри (ер. в германском патенте 614910 (при мер 4) описаны условия взаимодействия -окси-6-бромнафталина с глицерином, в результате чего-<(бразуется 5-бромбензнафтон. и во французском патенте 823261 ссп казанис на возможность получения 2-клорбензнафтона путем конденс I,HH 1-окси-2-.<г!Орнафталина c .I,, -ицсрином.

Настоящее нзобре(сни(касается спос003 получения Га,!Онд03;!м(.щенны бензнафтона путе. непосредственной обраоотки оспзнафгопа

;3лоидами H;IH галоидоотдаю!цими веществами.

Автор нашел, что галоидозамешеннь;с бепзнафтона гораздо Ilpoliic можно получить, непосредственно действуя на него галондами нлн га10идоотдаюц.ими агентами в среде растворителей или разоавптслей нлн же без ник как в присутствии катализаторов, так и без катализаторов, лтиы путем можно син1 ези ров ать к 31< i! 01!0. т3 к ди нзор, бро. и иодо замешенные.

В качестве галоицирующик средств испытаны сами гал(гиды (:<лор.

oPoi%I, Йод) ii TBKHP I B,!Оид00тда!Ошие BcCIITbl. ка(< <,!ОРисты!! смл(фмппл. тионис!к.!Орид и гипохлорит, в кислой среде. В качестве разбавнтелей и

PBcTBoPHTLлей i%!OH

Полученные продукты представляют собой IBcThK) красители, частью жс полупродукты для ник.

¹ 62251

Пример получения хлорзамещенных

10 г бензнафтона растворяют в 100,ил нитробензола, добавляют

0,5, йода, после чего вносят 10; хлористого сульфурила. Массу нагревают до 75 и при этой температуре дают выдержку 3 — 4 часа. Г1о окончании выдержки нитробепзол отгоняют с водяным паром, а вьшавший желтовато-коричневый осадок отфильтровывают и промывают водой.

После кристаллизации из уксусной кислоты получается желтое вещество в виде тонких длинных игл с температурой плавления 141 †1 . По анализу оно соответствует монохлорзамещенному.

Если количество хлористого сульфурила увеличить вдвое, то продукт реакции получается в виде коричневого осадка, кристаллизующегося из уксусной кислоты в виде длинных желтых игл с температурой плавления

234 — 235 . По анализу он соответствует дихлорзамещенному.

Аналогичные результаты получаются при хлорировании хлором непосредственно сухого бензнафтона или в среде воды, серной кислоты, нитробензола и др. растворителей.

Пример получения бромзамсщснных

20, тонко измельченного бензнафтона вносят в 400,ил воды, после чего к суспензии добавляют 24 а брома. Массу выдерживают в течение

2 час при 70 — 75, после чего охлаждают. фильтруют, а выделенный осадок промывают водой. После кристаллизации из спирта получают желтое вещество в виде тонких иг, с температя1)ОЙ пла! Вления

147,5 — 148,5 . По анализу оно соответствует монобромзамещенному.

Аналогичные результаты получаются при бромировании бромом в серной кислоте,питробензолс и др. растворителях или непосредственно бромом.

Предмет изобретения

Способ получения галоидозамещенных бензнафтона, отличаюшийся тем, что бензнафтон непосредственно обрабатывают галоидамп или галоидоотдающими агентами. ! (ëàêTnð В. Е. Гридчин. Техред А. А Кудрявицкая. Корректор Т. Фролова.

Поди, к пея, 11/Х! 61 г. Формат бум, 7();< !08,п; On üå÷ 0,18 пзд, л.

Заказ М 7680 Тираж 220 Цена коп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и откргятий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер, д, 2 6.

Орловская областная типография „Труд", ул.. !сап а, 1.