Способ получения алифатических низкомолекулярных альдегидов

Способ получения алифатических низкомолекулярных альдегидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

патен.но те..н.;ескпя о. 0. ИО 9..R тл Се А

О П

Союз Советски к

Социалистических

Респубпии (I <) б 228 О4

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву{22} Заявлено 100576(21) 2357978/23-04 с присоединением заявки ¹вЂ” (23} Приоритет(43) Опубликовано 050978.Бюллетень № 33

{45) Дата опубликования описания 270778 (5!) М. Кл.

С 07 С 47/06

С 07 С 45/18

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (5З} УДК 547,281.07 (О 88.8) (72) Авторы изобретения

Д.Л.Рахманкулов, .Е.A.Êàíòoð и Н.Е.Максимова (71) Заявитель

Уфимский нефтяной институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ, НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ АЛЬДЕГИДОВ Е о о щ

Изобретение относится к способу получения алифатических низкомолекулярных альдегидов, которые находят применение в нефтехимической промышленности для получения смол, каучуков.

Известен способ получения ацетальдегида жидкофазной гидратацией ацетилена горячими растворами кислот в присутствии соединений ртути (1) .

Этот способ требует применения вредного для здоровья катализатора.

По технической сущности и достигаемому результату к описываемому способу наиболее близок способ получения алифатических низкомолекулярных альдегидов дегидрогенизацией низшего алифатического спирта в присутствии зтилацетата, метилэтилкетона и масляного альдегида (2j . В качестве катализатора используют активную медь на диатомите и процесс ведут при 300-340 С.

Недостатками этого пособа являют" ся использование дорогостоящего и дефицитного катализатора, а такте технологические трудности, связанные с выделением и очисткой целевого продукта. Кроме того, выход последнего не более 65-85% °

Целью и з обрет ени я я вл я ет с я у прощение процесса.

Цель достигается описываемым способом получения алифатических ннзкомолекулярных альдегидов, заключающимся в том, что 1,3-диоксоланы общей формулы где а - Н, СН, Ие СН,С Н5т пропускают через кварцевый реактор, заполненный катализатором — окисью алюминия, и процесс ведут при 250400 С.

Отличительными признаками этого способа являются использование в качестве кислородсодержащих соединений

1,3-диоксоланов общей формулы (I) и проведение процесса при 250-400 C в присутствии катализатора — окиси алюминия

Пример 1 ° Через кварцевый реактор, заполненный 20 см окиси алямиз ния в фиде шариков диаметром 1,5622804

Формула изобретения

Составитель Н. Гозалова

Ре актО 3.Бо о кина Тех Э. Чужих Ko e To Л. Мельниченко

Заказ 4825/23 Тираж 559 Подпи сн ое

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Ра ская наб. 4 5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

j2,5 мм, при 380 С пропускают в течение 20 мин 10 r 1,3-диоксолана. Продукты реакции охлаждают и анализируют хроматографически (хроматограф

ХЛ-9, фаза ПЭГ-600 на хроматоне, длина колонки 6 м, расход водорода

25 мл/мин, температура колонки 53 С), Конверсия 1,3-диоксолана 99,7%. Получают 5,58 r уксусного альдегида (выход 93,8%) т.кип. 21 С, д4 0,7836.

Пример 2, Аналогично примеру 1 из 10 г 2-метил-1 3-диоксолана о

1 при 378 С получают 4,78 r уксусного альдегида с выходом 95,6%, Пример 3. По примеру 1 иэ о

10 r 4-метил-1,3-диоксолана при 350 С в течение 20 мин получают 6,18 г про- l5

Ю пионового альдегида, т.кип. 48,8 С, d20 0,810„Пример 4, Аналогично примеру 1 из 10 r 2,4-диметил-1,3-диоксолана при 250 С и продолжительности 0 процесса 20 мин получают 5,42 г пропионового альдегида с выходом 95.,3% при конверсии исходного диоксолана

99,1%.

Пример 5. По примеру 1 из дя

10 r 2-этил-4-метил-1,3-диоксолана при 250 С в течение 20 мин получают

4,81 г пропионового альдегида с выходом 9G,2Ъ, Использование предлагаемого способа получения алифатических низкомолекулярных альдегидов позволяет упростить технологию процесса благодаря применению более доступного и дешевого катализатора, а также за счет исключения из реакционной зоны этилацетата, метилэтилкетона и масляного альдегида.

Способ получения алифатических низкомолекулярных альдегидов путем обработки кислородсодержащих соединений при повышенной температуре в присутствии катализатора, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве кислородсодержащих соединений используют 1,3-диоксоланы общей формулы Х где И - Н, СН,

И - СН, Cats r и процесс ведут при 250-400 С в присутствии катализатора — окиси алюминия, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР

9 132215, кл. С 07 С 47/06, 27.08,59.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 191519, кл. С 07 С 47/06, 17.12.65.