Способ получения 3-бутилсульфолано (3,4- )тиазолидин-2- тиона

Способ получения 3-бутилсульфолано (3,4- )тиазолидин-2- тиона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Ф.

I ЦЯф «1 «" ° «. у

О П И - "й й-Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соаетскик

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21.1076 (21) 2168059/2413801/

/23-04 с присоединением заявки ¹ (Sl) М. Кл.

С 07 Ю 513/04

С 07 D 277/60

С 07 Xl 333/50

Государственный комитет

Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет j 26.08.75 (43) Опубликовано 050978.Бюллетень ¹ 33 (53) УЛК 547.789.1..07 (088. 8) (45) Дата опубликования описания 21.0,78 (72) Авторы изобретения

П.Г.Дульнев, Т.Э.Безменова и Л.Г.Иалюк (71) Заявитель

Институт химии высокомолекулярных соединений

AH Украинской CCP (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-БУТИЛСУЛЬФОЛАНО (3 «4» d )-ТИАЗОЛИДИН-2-THOHA ) — s-s — н1

МО, 0,п

25 (0, 0P (q)

8 вЂ

Изобретение относится к новому способу получения неизвестного ранее производного сульфолано (3,4- д ) тиазолидина-З-бутилсульфолано(3,4-d)—

-тназолидин-2-тиона формулы . В

0

Ф (И 41 9 которое может найти применение в производстве резин. l0

Известен способ (1) получения производных тиенотиазола, таких, как тиено(2,3 -d ) тиазол-2(ЗН) -тион и тиено(3,2 - б )-тиазол-2(1Н)-тион соответственно формул 15 восстановлением гидросульфитом натрия в щелочной среде в присутствии 20 сероуглерода соединений формул

Предлагается способ получения 3-бутилсульфолано(3,4 - d ) -тиазолидин- 80

-2-тиона, заключающийся в том, что

4-бутиламиносульфолен-2 подвергают взаимодействию с сероуглеродом в присутствии третичного амина или гидро" окиси щелочного металла в воде или водном тетрагидрофуране.

Пример ). 3-Бутилсульфол(3,4- о)тиаэолидин-2-тион.

j5,7 г (0,03 моль) 4-бутиламиносульфолена-2; 0,8 г (0,02 моль) iедкого натра растворяют в 20 мл ЗОЪ-його .водного тетрагидрофурана, после чего прибавляют по каплям 1,8 мл,(0«03 моль) сероуглерода при 15-20 С, пере:мешивают при комнатной температуре в течение 4 ч, тетрагидрофуран упа ривают, а остаток отфильтровывают« промывают водой и кристаллизуют из

ЗОВ-ного раствора .дноксана в воде.

Выход целевого продукта 7,0 г (88%)« т.пл. 176-177 С, Найдено,%: С 36,3; N 5,3.

Вйчислено«В: С 36,2; и 5,3.

Пример 2 ° .7,6 г (0,04 моль)

4-бутиламиносульфолена-2, 15 мл 20%ного раствора триметиламина растворяют в 50 мл 10%-ного водного тетрагидрофурана при 0 С и перемешивают в те1 чение 8 ч. Раствор упаривают, а сстаИсточники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР

Ф 454209, кл. С 07 11 513/04, 1974.

Составитель A.Îðëoâ

Техред А. Алатырев Корректор, Л. Веселовская

Редактор 3.Бородкина

Заказ 4826/24 Тираж 559 Подписное цКИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

jpitQ, p; фВ фА ф ток кристаллизуют из 20%-,ного @jei7t,4p ю т л и ч а ю шийся тем, что го ацетона. Выход 4,8 r (45%) т.пл. " 4-бутиламиносульфолен-2 подвергают

176-177 С. взаимодействию с сероуглеродом в присутствии третичного амина или гидФормула изобретения .ь роокиси щелочного металла в воде или, ь4 " у водном тетрагидрофуране.

Способ получения 3-бутилсульфор4 б но(3,4- d ) тиазолидин-2-тиона формулы