Способ получения 7-дегидрохолестерина

Способ получения 7-дегидрохолестерина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

У СЭ о п и с-я=тгят

ИЗОБРЕТЕНИ

Союз Советсиик

Социалистических

Респубпии () 62281 7

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ (61) дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 210377(21) 2463905/23 (51} М. Кл. С 07 Т 9/00 с присоединением заявки Я—

1 осударствениый комитет

Совета Министров СССР ао делам изобретений и открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано 050978.В оллетень _#_t (45) Дата опубликования описания 210 (53) УДК 547.689 ° 6.

° 07 (088.8) {72) Авторы изобретения

P.È ° ßõèìîâè÷ и Н.Ф.Фурсаева (71) Заявитель

Институт биохимии AH Украинской CCP (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 7-ДЕГИДРОХОЛЕСТЕРИНА. Изобретение относится к получению промежуточного продукта в синтезе ви- . тамина Д, а именно к получению 7-дегидрохолестерина (7-ДГХ).

Известен метод получения 7-ДГХ заключающийся в аллильном бромировании эфира холестерина по Циглеру и дегидрогалогенировании получаемого продукта jl) .

Известен также способ получения

7-ДГХ путем омыления бензоата или ацетата 7-ДГХ раствором едкого кали в этаноле (2).

Однако выход продукта недостаточно высок, а процесс длителен.

Цель изобретения — упрощение процесса и увеличение выхода целевого продукта — достигается тем, что бензоат 7-ДГХ омыляют раствором едкого кали в смеси толуол-метанол в соотношении (1-1,3):(1,4-1,8), предпочтительно 1,0:1,6, и целевой продукт кристаллизуют из реакционной смеси при (-12) — (-15) С.

Выход целевого продукта 91-923, Отличие предлагаемого способа от известного состоит в том, что для омыления бензоата 7-ДГХ исПОльзуют раствор едкого кали в смеси толуолметанол в соотношении 1,0:1,6 и целевой продукт кристаллизуют непосредственно из реакционной смеси при (-12) — (-15) оС °

Применение в качестве растворителя смеси толуол-метанол в соотношении 1,0 :1,6 позволяет проводить процесс в гомогенной среде и является оптимальным для проведения кристаллизации целевого продукта непосредственно после омыления.

Преимуществом способа является увеличение выхода целевого продукта, сокращение времени проведения процесса и исключение ряда трудоемких стадий выделения технического 7-ДГХ.

Пример 1. В трехгорлый реактор емкостью 5 л, снабженный обогревательной рубашкой, механической мешалкой и обратным холодильником, вносят 0,2 кг едкого кали в 3,8 л смеси толуол-метанол в соотношении 1,0:1,6 и после полного растворения щелочи добавляют 1 кг бензоата 7-ДГХ, содержащего 65% основного вещества. Омыление проводят в токе азота при температуре кипения смеси (67 С), поддерживая в рубашке реактора температуру. порядка 90оС в течение 20 мин.

После окончания омыления горячую реакционную смесь фильтруют на нутчСоставитель И.Федосеева

Техред М. Борисова Корректор Л. Веселовская

Редактор Т.Шарганова

Заказ 4826/24 Тираж 559 Подписное

ЫИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий,113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

f .i «ill ю,.у.,, ь, . Ф е «мефи ф фильтре (отделение калиевой соли бен- Формула изобретения зойной кислоты), реактор и соль промывают на фильтре 0,25 л смеси толу- 1. Способ получения 7-дегидрохоол-метанол. Фильтрат оставляют при лестерина путем омыления его бензоата комнатной температуре на 2 ч и крис- раствором .едкого кали в органическом таллизуют целевой продукт из реак- растворителе, фильтрации, кристаллиционной смеси при -14 С в течение > зации, промывки и сушки целевого проо

10 ч. Кристаллический 7-ДГХ фильтру- дукта, отличающийся тем, ют, промывают холодной водой до нейт-, что, с целью повышения выхода и упроральной реакции, затем О, 3 л холодно- щения процесса, в качестве органичесго метанола и сушат в вакуум-сушиль- кого растворителя используют смесь ном шкафу при 40 С. о

l0 толуол-метанол в соотношении (1-1,3):

Выход 0,54 кг (91%), содержание :(1,4-1,8) и целевой продукт кристал7-ДГХ 87%. лизуют из реакционной смеси при(-12)— (- l5) С.

Пример 2. В реактор вносят 2. Способ по п.l, о т л и ч а ю

0,22 кг едкого кали в 3,9 л смеси )я шийся тем, что используют смесь толуол-метанол в соотношении 1,0:1,6 толуол-метанол в соотношении 1,0:1,6. и добавляют 1 кг бензоата 7-ДГХ, со- Источники информации, принятые во держащего 79% основного вещества. внимание при экспертизе:

Омыление и выделение целевого продук- 1. Na