Способ количественного определения диметилового эфира диэтиленгликоля

Способ количественного определения диметилового эфира диэтиленгликоля

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

> н 1!

О П И С А Н И Е í 623152

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистимеских

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l) Дополнительное к амт, свид-ву (22) Заявлено 02. 11.7 6 (21) 24167 7 1/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (5l) М, Кл.

Ci 01 N 31/08

Государственный камнтет

Совета Мнннстров СССР по делам изобретений н открытий (43) Опубликовано05.09.78.Бюллетень № ЗЗ (53) УЙК 543.45 (088.8) (45) Лата опубликования описания 27.07.78 (72) Авторы изобретения

О. В. Сигов и Л. Х, Бердина

Воронежский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института синтетического каучука им, С, В. Лебедева (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО 011РЕДЕЛЕНИЯ . ДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА ДИЗТИЛЕНГЛИКОЛЯ

Предлагаемый способ позволяет определять диметиловый эфир диэтиленгликоля, содержащийся в толуоле при концентрации

3 10 го, его низкая чувствительность, т. е. он позволяет определять содержание диметилового эфира диэтиленгликоля только в количестве 1 0-30%. 25

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения диметилового эфира ди этиле игл ик сля, Известен способ определения эфиров, заключающийся в омылении анализируемой пробы в среде высококипящего гликоля с последующей отгонкой образовавшегося при этом спирта и определением в смеси солей оставшейся после отгонки спиртов из омыленной пробы растворителя кислоты (1).

Недостатком такого способа является его низкая чувствительность.

По технической сущности и достигаемс 15 му результату к предлагаемому способу наиболее близок способ количественного определения диметилового эфира диэтиленгликоля путем хроматографирования анализируемой пробы t2).

Недостатком этого способа является

С целью повышения чувствительности определения по предлагаемому способу анализируемую пробу предварительно концентрируют путем обработки ее избытком фтористогобораи адсообции образовавшегося борфтористого комплекса безводной окисью алюминия с последующигЛ разрушением его раствором карбоната натрия и хроматографированием полученного при этом раствора.

Установлено, что диметиловый эфир дизтиленгликоля связывается фторнстым бором в комплексе. Образовавшийся борфтористый комплекс адсорбируют безводной окисью алюминия, затем последнюю отделяют от углеводорода и обрабатывают щелочным раствором. Водный раствор, содержащий сконцентрированный диметиловый эфир диэтиленгликоля, направляют на хроматографирование, 623152

2,9

2,4

5,3

6,2

12,0

10,0

25,0

24,0

62,0

63,1

Составитель Л. Соломенцева

Редактор 3. Бородкина Техред И. Климко Корректор А. Власенко

Заказ 4899/43 Тираж 1112 П одписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 1. Готовят искусственные смеси с различным содержанием диметилового эфира диэтиленгликоля в тслуопе, Каждую смесь подвергают следующей обработке. 50 мл анализируемого раствора насыщают фтористым бором, после чего добавляют 0,5 r безводной окиси алюминия. Содержимое встояхивают на механической болталке в течение 30 мин для полной адсорбции образовавшегося борфтористого комплексс.

1О

Топуоп отделяют от окиси алюминия и приливают 1 мл 4 HDro раствора карбоната натрия. Под действием воды комплекс разрушается с выделением димети15 лового эфира диэтиленгликоля. Пробу в количестве 2 мкл вводят в. испаритель хроматографа. Для анализа используют хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Хроматографическую кол он-

Предлагаемый способ позволяет опре-, делять концентрацию диметилового эфира диэтиленгликоля при минимальных кон-5 центрациях 10 %, Ф ормул а из обрете ни я

Способ количественного определения диметилового эфира диэтиленгликоля с 45 . использованием газожидкостной хроматографии, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, анализируемую пробу предварительно концентрируют путем обработ-5О ку длиной 2 м заполняют диатомитовым кирпичом фракции 0,25 - 0,5 мм, на который предварительно наносят тетракис» (/Ъ -цианэтокси)-неопентан в количестве 10% от веса носителя, Темперао тура термостата хроматографа 140 С, скорость газа-носителя (гелия) 50мл/мин.

Для количественных расчетов используют метод внешнего стандарта. Для это го составляют эталонную пробу, представляюшую собой раствор диметилового эфира диэтиленгликоля в толуоле заданной концентрации, равной приблизительно ожидаемой концентрации эфира в анализируемой пробе. Эталонную смесь подвергают той . же обработке, что и анализируемую.

Данные определения содержания диметилового эфира диэтиленгликоля приведены в таблице. ки ее избытком фтористого бора и адсорбции образовавшегося борфтористого комплекса безводной окисью алюминия с последующим разрушением его раствором карбоната и хроматографированием полученного при этом раствора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе;

1. Губен-Вейль. Методы органической химии. М., Химия, 1967, с. 948.

2. НМ6П Х. K-, КЙСвСЮ уЬ ООМГазовохроматография гликолевых эфиров и их ацетатных производных" JîðïîÑ С цгота1одгс рЪм. Scan, 1972, 10 14 1, с. 41-47.